x射線衍射的定量物相分析-資料下載頁
2025-08-04 23:58本頁面
【正文】 對(duì)于多相物質(zhì)，僅留一相作為參考相，其余均給予一定的增量，按此方法就能得到全面的定量分析結(jié)果。 上述三種內(nèi)標(biāo)法，特別適合于粉末試樣，而且效果也比較理想。尤其是 K 值內(nèi)標(biāo)法，在已知各物相參比強(qiáng)度 K 值的情況下，不需要往待測(cè)試樣中添加任何物質(zhì)，根據(jù)衍射強(qiáng)度及 K 值計(jì)算各物相的含量，因此該方法同樣對(duì)塊體試樣適用。、外標(biāo)法 如果不能實(shí)現(xiàn)K值內(nèi)標(biāo)法，則塊體試樣只能采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。下面將根據(jù)各相吸收效應(yīng)差別，分兩種情況進(jìn)行討論。 、各相吸收效應(yīng)差別不大 當(dāng)試樣中各相的吸收效應(yīng)接近時(shí)，則只需測(cè)量試樣中待測(cè) j 相的衍射強(qiáng)度并與純 j 相的同一衍射線的強(qiáng)度對(duì)比，即可定出 j 相在試樣中的相對(duì)含量。若混合物中包含 n 個(gè)相，它們的吸收系數(shù)及質(zhì)量密度均接近(例如同素異構(gòu)物質(zhì))，可以證明，試樣中 j 相的衍射強(qiáng)度 Ij 與純 j 相的衍射強(qiáng)度 Ij0 之比為 式中表明，在此情況下第 j 相的體積分?jǐn)?shù) fj 和質(zhì)量分?jǐn)?shù) wj 都等強(qiáng)度比 Ij /Ij0 值?？梢?，這種方法具有簡(jiǎn)便易行的優(yōu)點(diǎn)。 但是，在對(duì)試樣和純 j 相進(jìn)行衍射強(qiáng)度測(cè)量時(shí)，要求兩次的輻照情況及實(shí)驗(yàn)參數(shù)必須嚴(yán)格一致，否則將直接影響到測(cè)量的精度，這是此方法的缺點(diǎn)。、各相吸收效應(yīng)差別較大 各相吸收效應(yīng)差別較大時(shí)，可采用以下的外標(biāo)方法進(jìn)行定量分析。選擇 n 種與被測(cè)試樣中相同的純相，按相同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將它們混合，作為外標(biāo)樣品。即 w1’: w2’ …. wn’ = 1 其中第1相作為參考相?？梢宰C明，它們的衍射強(qiáng)度比為 對(duì)于被測(cè)試樣，相應(yīng)的衍射強(qiáng)度比為 各相均為晶體材料，并且各相質(zhì)量分?jǐn)?shù) wj 之和為1 ，可以得到 式中表明，只要測(cè)得外標(biāo)樣品的強(qiáng)度比 I1’/Ij’ 和實(shí)際試樣的強(qiáng)度比 Ij /I1 ，即可計(jì)算出各相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此法不需要計(jì)算強(qiáng)度因子，不需要制作工作曲線，也不必已知吸收系數(shù)。但是，前提是可以得到各個(gè)純相的物質(zhì)，這是此方法的缺點(diǎn)。結(jié)束語通過本課程的學(xué)習(xí)，我初步掌握了X射線衍射分析的原理和方法，姜老師上課輕松而不失嚴(yán)謹(jǐn)，使我獲益匪淺，在此感謝姜老師的傳授和指導(dǎo)！
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