x射線物相定性定量分析-wenkub
2023-05-22 01:18:25 本頁面
【正文】 Z. 晶胞中所含物質(zhì)化學(xué)式的分子數(shù)； Ref. 第四區(qū)域數(shù)據(jù)的出處。 Rad 所用 X射線的種類（ CuKα,FeKα … ） λ 0 X射線的波長（ 197。 1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。＝中選出的三條最強(qiáng)線的面間距。 目前，這些 PDF卡已有好幾萬張之多，而且，為便于查找，還出版了集中檢索手冊(cè)。 X射線物相定性分析 1. 物相標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜（花樣）的獲?。? 1) 1938年， 攝取各種已知物質(zhì)的衍射花樣，將這些衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)分析整理、分類。 物相分析 根據(jù)衍射線條位置（ ?一定， 2?角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣面的 d 值）和強(qiáng)度確定物相。（ d、 θ 和 I） 。 定量分析 多相共存時(shí)，組成相含量 是多少。 X射線物相定性分析 X射線物相定性分析 粉末晶體 X 射線物相定性分析是根據(jù)晶體對(duì) X射線的衍射特征即衍射線的 方向及強(qiáng)度 來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。 3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。 X射線物相定性分析 對(duì)于聚合物材料來說，還應(yīng)考慮整個(gè) X射線衍射曲線，因?yàn)榫酆衔?X射線衍射曲線的非晶態(tài)衍射暈環(huán)（漫散峰）極大處位置、峰的形狀也是反映材料結(jié)構(gòu)特征的信息，用這個(gè)峰位 2?角所求出的 d值，通常對(duì)應(yīng)著結(jié)構(gòu)中的分子鏈（原子或原子團(tuán)）的統(tǒng)計(jì)平均間距。 2) 1942年，美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì) ASTM整理出版了最早的一套晶體物質(zhì)衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡，共計(jì) 1300張，稱之為 ASTM卡。 2. PDF卡片 d 1a 1b 1c 1d 7 8 I/I1 2a 2b 2c 2d d 197。 1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。 （ 2） 2a， 2b， 2c， 2d區(qū)間中所列的是（ 1）區(qū)域中四條衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。） Filter 為濾波片物質(zhì)名。 （ 5）第五區(qū)間是該物相晶體的光學(xué)及其他物理常數(shù)： εα,nωβ,eγ 晶體折射率； sign. 晶體光性正負(fù)； 2V. 晶體光軸夾角； D. 物相密度； MP. 物相的熔點(diǎn)； Color. 物相的顏色，有時(shí)還會(huì)給 出光澤及硬度； Ref. 第 5區(qū)間數(shù)據(jù)的出處。 （ 8）第 8區(qū)為該物相礦物學(xué)名稱或俗名 某些有機(jī)物還在名稱上方列出了其結(jié)構(gòu)式或“點(diǎn)”式（” dot” formula）而名稱上有圓括號(hào)，則表示該物相為人工合成。 在該區(qū)間，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)下列意義的字母： b — 寬線或漫散線； d — 雙線； n — 并非所有資料來源中均有； nc — 與晶胞參數(shù)不符； np — 給出的空間群所不允許的指數(shù)； ni — 用給出的晶胞參數(shù)不能指標(biāo)化的線； β— 因 β線存在或重疊而使強(qiáng)度不可靠的線； tr — 痕跡線； t — 可能有另外的指數(shù)。由此，若已知物相的名稱或化學(xué)式，用字母能利用此索引方便地查到該物相的 PDF卡號(hào)。在每一組中其 d 值排列一般是，第 1個(gè) d值按大小排列后，再按大小排列第 2個(gè) d值，最后按大小排列第 3個(gè) d值。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 4. 物相定性分析過程 常規(guī)物相定性分析的步驟如下： （ 1） 實(shí)驗(yàn) 用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測(cè)試樣物相的衍射花樣或圖譜。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 3） 使用檢索手冊(cè)，查尋物相 PDF卡片號(hào) 根據(jù)需要使用字母檢索、 Hanawalt檢索或Fink檢索手冊(cè)，查尋物相 PDF卡片號(hào)。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 計(jì)算機(jī)檢索程序框圖 常規(guī)衍射儀所采取的檢索程序框圖 5 物相定性分析所應(yīng)注意問題 （ 1） 一般在對(duì)試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 （ 5） 特別要重視低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)域，衍射所對(duì)應(yīng) d
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