xrf定量分析原理ppt課件-資料下載頁
2025-05-05 18:34本頁面
【正文】 K系線 ,要求光潔度為 3050μ m 光潔度 相對計數(shù)率% 粉末樣品的制備 粉末樣品的加工 : ? 大塊樣品破碎 ? 粉碎研磨 ? 研磨細粉 ? 壓片 顆粒度和壓力對光譜強度的影響 在相等的壓力下，顆粒度越大，強度越低；同一粒度下，壓力越大，強度越大，然后逐趨平衡。 ZnKα 強度Kcps 壓力 ( 頓 ) 粘結(jié)劑對分析線強度的影響 當粘結(jié)劑重量相等時，隨輻射波長的加長，相對強度下降；對于同一輻射，隨粘結(jié)劑重量加大強度下降。 相對強度% 粘結(jié)劑的重量 （克） 粉末壓片 HBO3樣品襯墊 1. 沒有足夠的試樣材料時使用 2. 壓片后可獲得較平滑的表面 3. 對于極少量樣品，可將其撒在襯墊上壓片 (僅指輕元素 ) 4. 適用于壓片困難的樣品 (如鈦白粉 TiO2 ) 熔融法 影響熔融效果的重要參數(shù)： ? 樣品 /熔劑比 1： 5 至 1： 20 ? 熔劑類型 Li2B4O7 或 LiBO2 ? 溫度和時間 1150 1250 oC ? 爐子或熔融設(shè)備 馬弗爐或熔融爐 ? 氧化劑 (NH4)NO3或 LiNO3 ? 添加劑 LiBr 或 NH4Br ? 坩堝和碟的材質(zhì) 95% Pt + 5% Au ? 冷卻與固化 強風(fēng)或自然冷卻 試樣 /熔劑比 試樣與熔劑的稀釋比： 1 ： 4 ~ 1 ： 20 之間； 較高的稀釋 : 降低靈敏度，增加背景計數(shù)率 ； 較低的稀釋 : 試樣不能完全溶解； ? 溶解速率低； ? 容易結(jié)晶 (石灰石 ) ? 熔融片與碟間的粘連 (Cr 礦和 Cu礦 ) 熔劑類型的選擇 Na 和 Li的硼酸鹽 ( Na 鹽易潮解 ) S i, Al LiBO2 Ca, Mg Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7 聚磷酸鹽 ( 分析硼 ) 熔融溫度 熔融溫度 : 熔點 + 200 0C Li2B4O7 Tmp= 920 0C 1120 0C LiBO2 Tmp= 845 0C 1045 0C Na2B4O7 Tmp= 740 0C 940 0C 影響熔融時間的因素： Li/B 比 試樣與熔劑比 試樣與熔劑的顆粒度 ( 80200mm ) 加熱效率 (高頻感應(yīng)，電爐，氣體 ) 氧化劑 非氧化的試樣需要氧化 ? Na, K, Sr的硝酸鹽 (高溫 ) ? Li and NH4 的硝酸鹽 (低溫 ) ? Li and Na的碳酸鹽 (低效 ) ? 混合物 添加劑 添加劑： 提高熔融和澆鑄效率 LiF, B2O3, Li2CO3 非侵潤： Li, NH4的碘化物 , 溴化物和氯化物 重吸收： La, Ce, Ba的氧化物 冷卻對結(jié)晶的影響 0C 完全結(jié)晶 白色不透明熔珠 熔珠受應(yīng)力作用而破裂 冷卻 OK LiMBLiTBNaTB 結(jié)晶曲線 時 間 溫 度
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