[材料科學(xué)]第十章掃描電鏡-資料下載頁(yè)
2025-01-16 12:47本頁(yè)面
【正文】 子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析； ? 面掃描分析 ，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的 X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 68 ? ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點(diǎn)分析 (圖中數(shù)字為Y2O3mol%)：析出相（ t相） Y2O3含量低，而基體 (c相 )Y2O3含量高 69 能譜定性分析 ? 能譜譜線的鑒別可以用以下二種方法： ? (1)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)及譜線所在的能量位量估計(jì)某一峰或幾個(gè)峰是某元素的特征 X射線峰，讓能譜儀在熒光屏上顯示該元素特征 X射線標(biāo)志線來核對(duì)； ? (2)當(dāng)無(wú)法估計(jì)可能是什么元素時(shí)，根據(jù)譜峰所在位置的能量查找元素各系譜線的能量卡片或能量圖來確定是什么元素。 70 能譜定性分析 ? X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡(jiǎn)單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結(jié)果正確可靠。 ? 一般來說，對(duì)于試樣中的主要元素（例如含量＞ 10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對(duì)于試樣中次要元素（例如含量在 ％）或微量元素（例如含量＜ ％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤。 71 波譜定性分析 ? 由于波譜儀的分辨率高，波譜的峰背比至少是能譜的 10倍，因此對(duì)一給定元素，可以在譜中出現(xiàn)更多的譜線。 ? 此外，由于波譜儀的晶體分光特點(diǎn)，對(duì)波長(zhǎng)為 ?的 X射線不僅可以在 ?＝ ?B處探測(cè)到 n＝ 1的一級(jí) X射線，同時(shí)可在其它 ?角處探測(cè)到 n = 2， 3…… 的高級(jí)衍射線。 ? 同樣，在某一 ?＝ ?B 處， n＝ 1， ?＝ ?1的 X射線可以產(chǎn)生衍射； n＝ 2， ?＝ ?1/2的 X射線也可以產(chǎn)生衍射，如果波譜儀無(wú)法將它們分離，則它們將出現(xiàn)于波譜的同一波長(zhǎng)（ ?角）處而不能分辨。 72 波譜定性分析 ? 例如 SK? (n＝ 1) 線存在于 nm處，而 CoK? (n＝ 1) 存在于 nm處，但 CoK? (n＝ 3) 的三級(jí)衍射存在于3? nm＝ nm處，因而， SK? (n＝ 1) 線和CoK? (n＝ 3) 線靠得非常近而無(wú)法區(qū)分。 ? 但是， SK?和 CoK?具有不同的能量，它們將使 X射線探測(cè)器輸出不同電壓脈沖幅度。 CoK?的電壓脈沖幅度是SK?的三倍，因而可根據(jù) SK?電壓脈沖信號(hào)設(shè)置窗口電壓，通過脈沖高度分析器排除 CoK?的脈沖，從而使譜中 nm處僅存在 SK?線。 ? 波譜定性分析不象能譜定性分析那么簡(jiǎn)單、直觀，這就要求對(duì)波譜進(jìn)行更合乎邏輯的分析，以免造成錯(cuò)誤 73 (4) 定量分析 ? 在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的 X射線譜在扣除了背景計(jì)數(shù)率之后，各元素的同類特征譜線（通常均采用 K線）的強(qiáng)度值應(yīng)與它們的濃度相對(duì)應(yīng)。 ? 然而，由譜線強(qiáng)度的直接對(duì)比只能對(duì)元素的相對(duì)含量作出粗略的估計(jì)，即使通過強(qiáng)度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是 — 種半定量分析結(jié)果，其誤差是相當(dāng)大的。 ? 產(chǎn)生這種誤差的原因是：譜線強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外，還與試樣的化學(xué)成分有關(guān)，通常稱為 “ 基體效應(yīng) ” ，譜儀對(duì)不同波長(zhǎng)（或能量）隨 X射線探測(cè)的效率有所不同。如何消除這些誤差，這就是定量分析所要解決的問題。 74 2．電子探針儀的應(yīng)用 (1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析 (2) 擴(kuò)散對(duì)試樣中成分梯度的測(cè)定 (3) 相圖低溫等溫截面的測(cè)定 (4) 金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物 75 76 BaF2晶界的線掃描分析 (a)形貌像及掃描線位置； (b)O及 Ba元素在掃描線位置上的分布： 可見在晶界上有 O的偏聚 77 ZnOBi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析 (a)形貌像； (b)Bi元素的 X射線面分布像： Bi在晶界上有嚴(yán)重偏聚 78 微區(qū)成分分析 ? 79 化合物的成分 80 總結(jié) 第一節(jié) 掃描電子顯微鏡（ SEM）工作原理及構(gòu)造 ?二次電子，放大倍數(shù)，景深，分辨率 第二節(jié) 像襯原理與應(yīng)用 ?角度，應(yīng)用 第三節(jié) 電子探針 X射線顯微分析（ EPMA） ?能譜儀，波譜儀
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