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正文內(nèi)容

[材料科學(xué)]第十章掃描電鏡(編輯修改稿)

2025-02-12 12:47 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡 背散射電子像的襯度特點(diǎn): ? ( 1)分辨率低 ? ( 2)背散射電子檢測(cè)效率低,襯度小 31 背散射電子的原子序數(shù)襯度像 32 33 ? 可以根據(jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低,對(duì)金屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。 ? 背散射電子能量較高,離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)。故檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子,因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。 ? 為此,對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品,應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光,但不能浸蝕。 ? 樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū),背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高,而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低,因此,背散射電子像與吸收電子像的襯度正好相反。 34 吸收電子像襯度 ? 吸收電子信號(hào)強(qiáng)度與二次電子及背散射電子的發(fā)射有關(guān),若樣品較厚,即 T=0,則 α+η+δ=1,這說明,吸收電子像與背散射電子像和二次電子像互補(bǔ)的。樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū),背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高,而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低,兩者的襯度正好相反。 35 背散射電子衍射儀的工作原理圖 ? 背散射電子衍射( EBSD)技術(shù)原理 36 散射電子強(qiáng)度隨散射角的變化 EBSD樣品相對(duì)于入射束的放置 ?背散射電子衍射技術(shù)原理 O Beam 37 菊池衍射花樣的產(chǎn)生 ?背散射電子衍射技術(shù)原理 S 38 菊池衍射花樣的接收 ?背散射電子衍射技術(shù)原理 39 二、 SEM的應(yīng)用 ? 顯微組織觀察 ? 斷口形貌觀察 ? 其他應(yīng)用簡(jiǎn)介 40 1.材料表面形態(tài)(組織)觀察 41 2.?dāng)嗫谛蚊灿^察 42 斷口形貌觀察 43 3.磨損表面形貌觀察 44 4.納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察 45 5.生物樣品的形貌觀察 46 47 第三節(jié) 電子探針 X射線顯微分析 ( Electron Probe Microanalysis, EPMA) ?EPMA的構(gòu)造與 SEM大體相似,只是增加了 接收記錄 X射線的譜儀 。 ? 一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析,它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分, ?EPMA使用的 X射線譜儀有 波譜儀 和能譜儀 兩類。 48 49 圖 1017 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 50 檢測(cè)信號(hào) 特征 X射線 ? L層電子向 K層空位躍遷,多余能力若以 X射線形式放出,這就是該元素的 K?輻射,此時(shí) X射線的波長(zhǎng)為: ? 對(duì)于每一元素, EK、 EL2都有確定的特征值,所以發(fā)射的 X射線波長(zhǎng)也有特征值,這種 X射線稱為特征 X射線。 ? X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律: 式中, Z為原子序數(shù), K、 ?為常數(shù)。 ? 利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用 X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng),就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。 KK L 2hcEE??? ?? ?2KZ????51 一、能譜儀 ? 全稱為 能量分散譜儀 (EDS). ? 目前最常用的是 Si(Li)X射線能譜儀,其關(guān)鍵部件是 Si(Li)檢測(cè)器,即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器 6 . 能量分散譜儀(能譜儀 E DS )1 . 工作原理利用不同元素 X 射線光子特征能量不同特點(diǎn)進(jìn)行成分分析鋰漂移硅能譜儀 Si (Li ) 框圖加在 S i ( L i ) 晶體兩端偏壓來收集電子空穴對(duì)→ (前置放大器)轉(zhuǎn)換成電流脈沖→ (主放大器)轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→ (后進(jìn)入)多通脈沖高度分析器,按高度把脈沖分類,并計(jì)數(shù),從而描繪 I - E 圖譜。52 鋰漂移硅 Si(Li)探測(cè)器 53 鋰漂移硅 Si(Li)探測(cè)器 ? Si(Li)探測(cè)器處于真空系統(tǒng)內(nèi),其前方有一個(gè) 78 ?m的鈹窗,整個(gè)探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷指內(nèi)。 ? 漂移進(jìn)去的 Li原子在室溫很容易擴(kuò)散,因此探頭必須一直保持在液氮溫度下。 ? Be窗口使探頭密封在低溫真空環(huán)境之中,它還可以阻擋背散射電子以免探
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