質(zhì)譜分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-15 12:31本頁(yè)面
【正文】 m* = （ m2 ） 2 / m1 式中 m1為母離子的質(zhì)量， m2為子離子的質(zhì)量。 亞穩(wěn)離子峰由于其具有離子峰寬大（約 2~5個(gè)質(zhì)量單位）、相對(duì)強(qiáng)度低、 m/z不為整數(shù)等特點(diǎn)，很容易從質(zhì)譜圖中觀察 。 通過(guò)亞穩(wěn)離子峰可以獲得有關(guān)裂解信息，通過(guò)對(duì)m*峰觀察和測(cè)量，可找到相關(guān)母離子的質(zhì)量與子離子的質(zhì)量 m2從而確定 裂解途徑 。 （四）同位素離子峰 有些元素具有 天然存在的穩(wěn)定同位素 ，所以在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)一些 M+1，M+2的峰，由這些同位素形成的離子峰稱(chēng)為 同位素離子峰 。 在一般有機(jī)分子鑒定時(shí)，可以通過(guò)同位素峰統(tǒng)計(jì)分布來(lái)確定其元素組成，分子離子的同位素離子峰相對(duì)強(qiáng)度之比符合一定的統(tǒng)計(jì)規(guī)律。 例如，在 CH4的質(zhì)譜圖中，有其分子離子峰 m/z =1 16，而其相對(duì)強(qiáng)度之比 I17/I16=。而在丁烷中 ,出現(xiàn)一個(gè) 13C的幾率是甲烷的 4倍，則分子離子峰 m/z = 5 58的強(qiáng)度之比 I59/I58 = 4 13=；同樣，在丁烷中出現(xiàn)一個(gè) M+2（ m/z）同位素峰的幾率為 6 12=；即 I59/I58=，非常小，故在丁烷質(zhì)譜圖中一般看不到（ M+2） +峰。 （ 五）重排離子峰 在兩個(gè)或兩個(gè)以上鍵的斷裂過(guò)程中，某些原子或基團(tuán)從一個(gè)位置轉(zhuǎn)移到另一個(gè)位置所生成的離子，稱(chēng)為 重排離子 。質(zhì)譜圖上相應(yīng)的峰為 重排離子峰 。轉(zhuǎn)移的基團(tuán)常常是氫原子重排的類(lèi)型很多，其中最常見(jiàn)的一種是 麥?zhǔn)现嘏?。這種重排形式可以歸納如下： 可以發(fā)生這類(lèi)重排的化合物有 :酮、醛、酸、醋和其它含羰基的化合物，含 P = O，＞ S = O的化合物以及烯烴類(lèi)和苯類(lèi)化合物等。發(fā)生這類(lèi)重排所需的結(jié)構(gòu)特征是 分子中有一個(gè)雙鍵以及在 ?位置上有氫原子 。 結(jié)構(gòu)簽定 ： a) 根據(jù)質(zhì)譜圖 ， 找出分子離子峰 、 碎片離子峰 、 亞穩(wěn)離子峰 、 m/z、 相對(duì)峰高等質(zhì)譜信息 ， 根據(jù)各類(lèi)化合物的裂規(guī)律 ， 重組整個(gè)分子結(jié)構(gòu) 。 b) 采用與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)照的方法 . 利用質(zhì)譜離子流強(qiáng)度與離子數(shù)目成正比進(jìn)行定量 。 同位素測(cè)定：元素同位素測(cè)定和分子同位素測(cè)定 。 無(wú)機(jī)痕量分析： ICPMS（ 無(wú)機(jī)質(zhì)譜 ） 、質(zhì)譜定量分析 GC 具有分離復(fù)雜混合物的能力，定量易定性難；而 MS多用于純物質(zhì)定性分析。二者有機(jī)結(jié)合，可提供復(fù)雜混合物定性定量極 為有效的工具。 將兩種或以上的方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱(chēng)之為聯(lián)用技術(shù)。如 GCMS， LCMS， CEMS，GCFTIR， MSMS等。 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (Hyphenated method) 由于 MS要求高真空，因此與 MS聯(lián)用，必須解決真空連結(jié)或＂接口＂問(wèn)題。 GCMS聯(lián)用
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