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質譜分析ppt課件-展示頁

2025-01-24 12:31本頁面
  

【正文】 質譜儀的發(fā)展史 1912年 : 世界第一臺質譜裝置 40年代 : 質譜儀用于同位素測定 50年代: 分析石油 60年代: 研究 GCMS聯(lián)用技術 70年代: 計算機引入 概 述 質譜法是通過將樣品轉化為 運動的 氣態(tài)離子并按 質荷比 ( m/z) 大小 進行 分離記錄 的分析方法。所獲得結果即為 質譜圖 (亦稱質譜)。 質譜可以提供以下信息: a) 樣品元素組成; b) 無機 、 有機及生物分析的結構 結構不同 , 分子或原子碎片不同 (質荷比不同 ) c) 復雜混合物的定性定量分析 與色譜方法聯(lián)用d) 固體表面結構和組成分析 激光燒蝕等離子體 質譜聯(lián)用; 樣品中原子的同位素比。 其過程為可簡單描述為: 其中 , z為電荷數(shù) , e為電子電荷 , U為加速電壓 , m為碎片質量 , V為電子運動速度 。 按質量分析器 (或者磁場種類 )可分為 靜態(tài)儀器和 動態(tài)儀器 , 即穩(wěn)定磁場 ( 單聚焦及雙聚焦質譜儀 ) 和變化磁場 ( 飛行時間和四極桿質譜儀 ) 。 真空系統(tǒng) 質譜儀中所有部分均要處高度真空的條件下 (104106Torr或 mmHg), 其作用是減少離子碰撞損失 。 真空裝置: 機械真空泵 擴散泵 分子渦輪泵 a)大量氧會燒壞離子源燈絲; b)引起其它分子離子反應,使質譜圖復雜化 c)干擾離子源正常調節(jié); d)用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電。 電子電離源 (electron ionization EI) 化學電離源 (chemical ionization CI) 快原子轟擊 (fast atom bombardment FAB) 電噴霧源 (electronspray ionization ESI) 大氣壓化學電離( atmospheric pressure chemical ionization APCI) 基質輔助激光解吸電離( matrix assisted laser Desorption ionization MALDI) ( 1) 電子電離源 (electron ionization EI) 由陰極發(fā)射電子束,通過離子化室到達陽極,電子能量 70eV,有機化合物的電離電位 815eV。 特點: ? 碎片離子多,結構信息豐富,有標準化合物質譜庫; ? 不能汽化的樣品不能分析; ? 有些樣品得不到分子離子; ( 2)化學電離源 (chemical ionization CI) 結構與 EI同,但是在離子化室充 CH4,電子首先將 CH4離解,其電離過程如下: 生成的氣體離子再與樣品分子 M反應:
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