質(zhì)譜分析法msppt課件-展示頁
2025-01-24 12:30本頁面
【正文】 tLVemtLmmveV???/)(V,L不變時， t由 m/e決定 一般， 130?s 27 5 飛行時間分析器 28 特點(diǎn)： ?簡單、耐用，無質(zhì)量范圍限制。在一定的Vdc/Vrf下，連續(xù)改變 Vrf或 Vdc可實現(xiàn)質(zhì)量掃描。 適用于 GCMS。 zmVBR2? 1單聚焦分析器 18 結(jié)構(gòu)：磁場、電場任意順序組合 原理：單聚焦分析器分辨率低的 主要原因在于它不能進(jìn)行 能量聚焦。通過改變磁場可以把不同離子分開 2 在一定磁感應(yīng)強(qiáng)度 B下，改變加速電壓 V可以使不同離子先后 通過檢測器，實現(xiàn)質(zhì)量掃描，得到質(zhì)譜。 4 主要用于液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀。 3 適用于強(qiáng)極性，大分子量的樣品分析。 離子源 質(zhì)譜儀器 9 2 化學(xué)電離源 (chemical ionization CI) 反應(yīng)氣與樣品分子碰撞使之電離，結(jié)構(gòu)同 EI，一般儀器 EI和CI可以互相切換 …… + Re R RR R H + ( R H )反應(yīng)氣的反應(yīng) C H 5 ++ C H 4 + + C H 3C H 4C 2 H 5 ++ C H 3 + + H 2C H 4C 2 H 3 + C 3 H 5 +甲烷為反應(yīng)氣時 主要存在形式 + RM HR H + M+ R + H 2C 1 0 H 2 1R H + C 1 0 H 2 2+ M R + M +R+ C 2 H 5 +M + C 2 H 5 ] +[ M+ N H4 +M + N H 4 ] +[ M+ e ( t h e r m a l )M M加氫反應(yīng)，樣品對質(zhì)子親和力強(qiáng) 烷烴脫氫反應(yīng)，對質(zhì)子親和力弱 電荷交換 形成加和離子 形成負(fù)自由基離子 由反應(yīng)氣產(chǎn)生 反應(yīng)氣和樣品共同決定產(chǎn)物的形式 10 3 電噴霧電離源 (electrospray ionization ESI) 結(jié)構(gòu)：噴嘴（金屬毛細(xì)管），霧化氣，干燥氣 (curtain gas) 原理：噴霧 蒸發(fā) 電壓 ?106V/m 離子在電壓差和壓力差的驅(qū)使下向下游移動 11 電噴霧源 (ESI)的特點(diǎn)： 1 電噴霧源屬軟電離技術(shù)，只產(chǎn)生分子離子， 不產(chǎn)生碎片離子。 5 有些樣品得不到分子離子。 3 EI源碎片離子多，結(jié)構(gòu)信息豐富，有標(biāo)準(zhǔn)化合物質(zhì)譜庫。1 第六章 質(zhì)譜分析法 (MS) 概述 質(zhì)譜儀器 質(zhì)譜儀器構(gòu)成 離子源 質(zhì)量分析器 檢測器 傅立葉變換質(zhì)譜儀 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 質(zhì)譜解析 質(zhì)譜中的離子 常見有機(jī)化合物的質(zhì)譜 質(zhì)譜解析例 2 概述 第六章 質(zhì)譜分析法 (MS) 質(zhì)譜分析法是通過測定待測樣品離子的質(zhì)荷比（ masstochargeratio）來進(jìn)行分析的方法。 Overview of Mass Spectrometry Mass Spectrum Mass Analyzer Ionization M+/Fragmentation Sample Molecule (M) 3 質(zhì)譜儀器 質(zhì)譜儀器構(gòu)成 Inlet system Ion Source Analyzer Ion Detector Computer Mass Spectrum m/z 離子源 進(jìn)樣系統(tǒng) 質(zhì)量分析器 檢測器 真空系統(tǒng) 102106Pa 4 探頭經(jīng)封閉的真空系統(tǒng)直接插入距離子源數(shù) mm位置 ― 直接探頭進(jìn)樣 The direct probe inlet: 固體或非揮發(fā)性 液體 ― 色譜進(jìn)樣： GC, LC 玻璃或氧化鋁毛細(xì)管細(xì)線或小杯 質(zhì)譜常見進(jìn)樣方法 5 離子源 Gas phase sources: EI, CI, FI Desorption sources: FD, FAB, APCI, ESI, TSP, LD, MALDI… Hard sources: EI Soft sources: CI, FI, FD, FAB, APCI, ESI, TSP, LD, MALDI… 質(zhì)譜儀器 6 1 電子電離源 (electron ionization EI) 電子束 N S 附加磁場使離子螺旋前進(jìn) 增加碰撞機(jī)會 7 電子電離源中分子離子及碎片離子的形成 A B C DA B C D + 2 eeA BAAC D+
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