質(zhì)譜分析ppt課件(存儲版)
【正文】 08。 分子在離子源中可以產(chǎn)生各種電離，即同一種分子可以產(chǎn)生多種離子峰，主要的有 分子離子峰 、 碎片離子峰 、 亞穩(wěn)離子峰 和 同位素離子峰 等。因?yàn)?M+可能進(jìn)一步斷裂或重排，因此要準(zhǔn)確地進(jìn)行定性分析最好與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較。 例如，在 CH4的質(zhì)譜圖中，有其分子離子峰 m/z =1 16，而其相對強(qiáng)度之比 I17/I16=。 b) 采用與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對照的方法 . 利用質(zhì)譜離子流強(qiáng)度與離子數(shù)目成正比進(jìn)行定量 。 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (Hyphenated method) 由于 MS要求高真空，因此與 MS聯(lián)用，必須解決真空連結(jié)或＂接口＂問題。發(fā)生這類重排所需的結(jié)構(gòu)特征是 分子中有一個(gè)雙鍵以及在 ?位置上有氫原子 。 （四）同位素離子峰 有些元素具有 天然存在的穩(wěn)定同位素 ，所以在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)一些 M+1，M+2的峰，由這些同位素形成的離子峰稱為 同位素離子峰 。 有機(jī)化合物受高能作用時(shí)產(chǎn)生各種形式的分裂， 一般強(qiáng)度最大的質(zhì)譜峰相應(yīng)于最穩(wěn)定的碎片離子 。 b) 低分辨質(zhì)譜：通常通過同位素相對豐度法來確定分子的化學(xué)式 。 （ 2）雙聚焦分析器 （ Double focusing mass analyzer） 為什么要雙聚焦： 進(jìn)入離子源的離子初始能量不為零，且能量各不相同，加速后的離子能量也不相同，運(yùn)動半徑差異，難以完全聚集。 真空度過低，將會引起： . 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)的要求：重復(fù)性 、 不引起真空度降低 氣體 —— 直接導(dǎo)入或用氣相色譜進(jìn)樣 液體 —— 加熱汽化或霧化進(jìn)樣 固體 —— 用直接進(jìn)樣探頭 對于蒸汽壓低的樣品進(jìn)行衍生化后進(jìn)樣 . 電離源 (室 ) 將引入的樣品轉(zhuǎn)化成為碎片離子的裝置 。 質(zhì)譜法分類： 按用途分 有機(jī)質(zhì)譜 無機(jī)質(zhì)譜 同位素質(zhì)譜 按原理分 單聚焦質(zhì)譜 雙聚焦質(zhì)譜 四極質(zhì)譜 飛行時(shí)間質(zhì)譜 回旋共振質(zhì)譜 按聯(lián)用 方式分 氣質(zhì)聯(lián)用 液質(zhì)聯(lián)用 質(zhì)質(zhì)聯(lián)用 基本原理 、 基本原理概述 質(zhì)譜分析是將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動的帶電氣態(tài)離子 ， 于磁場中按質(zhì)荷比 (m/z)大小分離并記錄的分析方法 。 質(zhì)譜可以提供以下信息： a) 樣品元素組成； b) 無機(jī) 、 有機(jī)及生物分析的結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)不同 ， 分子或原子碎片不同 (質(zhì)荷比不同 ) c) 復(fù)雜混合物的定性定量分析 與色譜方法聯(lián)用d) 固體表面結(jié)構(gòu)和組成分析 激光燒蝕等離子體 質(zhì)譜聯(lián)用； 樣品中原子的同位素比。 真空裝置： 機(jī)械真空泵 擴(kuò)散泵 分子渦輪泵 a）大量氧會燒壞離子源燈絲； b）引起其它分子離子反應(yīng)，使質(zhì)譜圖復(fù)雜化 c）干擾離子源正常調(diào)節(jié)； d）用作加速離子的幾千伏高
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