原子吸收光譜分析ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 ???≤≥?????貧燃火焰中性火焰富燃火焰c 火焰溫度： 不同類(lèi)型火焰其溫度不同 ， 如下表所示 。 石墨管： 多采用石墨爐平臺(tái)技術(shù) 。 石墨爐原子化器特點(diǎn) 缺點(diǎn)： 精密度、重現(xiàn)性較差。 . Cu 2165 197。 (5） 分離法： 沉淀分離 、 萃取分離 、 離子交換等 c 三 .電離干擾及其消除方法 1. 產(chǎn)生的原因 在高溫下原子的電離使基態(tài)原子數(shù)減少 , 吸收下降 , 稱(chēng)電離干擾 . 2. 消除方法 : 加入過(guò)量 消電離劑、 或用貧燃性火焰 所謂的消電離劑 , 是電離電位較低的元素 , 加入時(shí) ， 產(chǎn)生大量電子 , 抑制被測(cè)元素電離 . 如： K K+ + e Ca2++ e Ca c 四 .物理干擾及其消除方法 1. 產(chǎn)生的原因 指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)的差別而產(chǎn)生的干擾 。 光 散 射： 是指原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒使光產(chǎn)生散射 ， 造成透過(guò)光減小 ， 吸收值增加 。 光源發(fā)射線(xiàn)通過(guò)起偏器后變?yōu)?垂直 于磁場(chǎng)方向的偏振光，通過(guò)原子化器時(shí)，只有 背景吸收 ，沒(méi)有原子吸收。只有同時(shí)具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時(shí)，才有低的檢出限。 1 0 2 1 0 3 2 c 激發(fā)光源： 高強(qiáng)度空心陰極燈或氙弧燈 色散系統(tǒng)： 色散型 光柵 非色散型 濾光片 檢測(cè)系統(tǒng)： 光電倍增菅 原子化器： 原子熒光儀分為兩類(lèi)， 色散型和非色散型 。 (5)由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的 ， 比較容易制作多道儀器 ， 因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定 。 2. 熒光類(lèi)型 根據(jù)能級(jí)躍遷類(lèi)型 ， 原子熒光可分為：共振熒光和非共振熒光 i） 共振熒光： 發(fā)射的熒光波長(zhǎng)等于激發(fā)的熒光波長(zhǎng) 。 i） 特征濃度 (1%吸收靈敏度 )： 產(chǎn)生 1%吸收 (A=)信號(hào)所對(duì)應(yīng)的元素濃度 。 ， π組分平行于磁場(chǎng)方向波長(zhǎng)不變 ， σ177。 c 五 .背景干擾 1. 產(chǎn)生的原因 背景干擾也是光譜干擾的一種 ， 主要是由 分子吸收 與 光散射 造成光譜背景 。 (1) 選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度 ， 化學(xué)干擾會(huì)減小 ， 在高溫火焰中 P043 不干擾鈣的測(cè)定 。 與 2178197。 ?抗干擾能力強(qiáng) 灰化分離。 保護(hù)系統(tǒng) ： 保護(hù)氣 （ Ar） 分成兩路及冷卻水 管外氣 —— 防止空氣進(jìn)入 ， 保護(hù)石墨管不被氧化 、 燒蝕 。 c) 貧燃火焰：氧化性火焰； 它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定 易解離，易電離元素 ，如堿、堿土金屬。 即發(fā)射線(xiàn)半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度光源 . Hollow Cathode LampHCL 銳線(xiàn)光產(chǎn)生原理 c c 原子化器 ? ? ? ? ? ? nmnmnmnm NMgNMNMNM ??? ???? ???? ?? ?解 離蒸 發(fā)s干燥l**吸收原子化 NMNM ??? ????? ??氣態(tài) 、 基態(tài)原子蒸氣越多 ， 測(cè)定的靈敏度 、 準(zhǔn)確度越高 。的譜線(xiàn)來(lái)說(shuō) ，其分辨率應(yīng)為： c ? 通過(guò)計(jì)算可知：當(dāng)采 用具有寬通帶的連續(xù)光源 a(通帶寬度約)來(lái)對(duì)窄的吸收線(xiàn) b(半寬 度約 103nm)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，由待測(cè)原子吸收線(xiàn) 引起的吸收值，僅僅相當(dāng)于總?cè)肷涔鈴?qiáng)的 %，測(cè)定靈敏度極差 (靈敏度極差，也是原子吸收現(xiàn)現(xiàn)象在 1955年前都沒(méi)得到應(yīng)用的原因 c 三 .峰值吸收 1. 積分吸收與峰值吸收的關(guān)系： 1955年澳大利亞學(xué)者沃爾森 (Walsh) 提出，在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下， 峰值吸收系數(shù) 與 火焰中被測(cè)元素的原子濃度 也正比。 也是譜線(xiàn)變寬的主要因素 . c 5. 場(chǎng)致變寬 斯塔克變寬 (Stark Broadening): 由于外部的電場(chǎng)或等離子體 中離子 、 電子所形成的電場(chǎng)引起 。 一般情況下約相當(dāng)于 104197。c 第三章 原子吸收光譜分析 (Atomic absorption spectrometry, AAS) c 內(nèi)容 ?概述 ?基本理論 ?儀器及其組成 ?干擾及其消除方法 ?定量方法及評(píng)價(jià) ?原子熒光光譜分析簡(jiǎn)介 c ? 1814年， 弗朗荷費(fèi) 發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)光譜中的黑線(xiàn)，多達(dá) 500多條 ? 1955年， Australia 物理學(xué)家 Walsh A建立將該現(xiàn)象應(yīng)用于分析； ?
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