《原子吸收光譜分析》ppt課件(文件)
【正文】 需要校正。 與 2178197。 Pb 2170 197。 (1) 選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度 ， 化學(xué)干擾會減小 ， 在高溫火焰中 P043 不干擾鈣的測定 。 屬于非選擇性干擾 。 c 五 .背景干擾 1. 產(chǎn)生的原因 背景干擾也是光譜干擾的一種 ， 主要是由 分子吸收 與 光散射 造成光譜背景 。 然后分別測定吸光值： A銳 =A+AB A氘 =a+AB=AB 則 A=A銳 AB=A銳 A氘 式中 a為基態(tài)原子對連續(xù)光源的吸光值 ， 因待測原子濃度很低 ， 相對而言 ， a可勿略 。 ， π組分平行于磁場方向波長不變 ， σ177。 兩者之差即為原子吸收 c 原子吸收光譜法條件的選擇與定量分析 1. 分析線的選擇：查手冊 ， 空心陰極燈確定 。 i） 特征濃度 (1%吸收靈敏度 )： 產(chǎn)生 1%吸收 (A=)信號所對應(yīng)的元素濃度 。 c 原子熒光光譜 (Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS) ?原子熒光光譜法是 1964年以后發(fā)展起來的分析方法。 2. 熒光類型 根據(jù)能級躍遷類型 ， 原子熒光可分為：共振熒光和非共振熒光 i） 共振熒光： 發(fā)射的熒光波長等于激發(fā)的熒光波長 。 色散型 氫化物發(fā)生系統(tǒng) 非色散型 濾光片 數(shù)據(jù)處理和儀器控制系統(tǒng) 2. 色散型和非色散型原子熒光儀 c 氫化法在原子熒光光譜法中的應(yīng)用 強還原劑 硼氫化鉀在酸性介質(zhì)中，與 M (As、 Sb、 Bi、 Ge、 Sn、 Pb、Se、 Te、 Hg、 Cd)反應(yīng)，形成氫化物： MCl3+4NaBH4+HCl+8H2O → MH3+4NaCl+4HBO2+13H2↑ 氫化物發(fā)生：作為一種進樣方式 原子化：氬 氫火焰 c (1)有較低的檢出限 ， 靈敏度高 。 (5)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的 ， 比較容易制作多道儀器 ， 因而能實現(xiàn)多元素同時測定 。 (3)儀器結(jié)構(gòu)簡單 ， 價格便宜 。 1 0 2 1 0 3 2 c 激發(fā)光源： 高強度空心陰極燈或氙弧燈 色散系統(tǒng)： 色散型 光柵 非色散型 濾光片 檢測系統(tǒng)： 光電倍增菅 原子化器： 原子熒光儀分為兩類， 色散型和非色散型 。 ?用儀器與原子吸收光譜法相近 c 三 、 基本原理 1. 熒光的產(chǎn)生 氣態(tài)原子吸收光源的 特征輻射 后 ， 原子外層電子躍遷到激發(fā)態(tài) ， 然后返回到基態(tài)或較低能態(tài) ， 同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射即為原子熒光 ， 是光致二次發(fā)光 。只有同時具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時，才有低的檢出限。 3. 燈電流的選擇：按燈制造說明書要求使用 。 光源發(fā)射線通過起偏器后變?yōu)?垂直 于磁場方向的偏振光，通過原子化器時，只有 背景吸收 ，沒有原子吸收。 ?連續(xù)光源和切光器會降低信噪比 S/N； ?原子化器中氣相介質(zhì)和粒子分布不均 ， 對兩個光源的排列要求極高； ?大多儀器裝配的 D2燈不適于可見光區(qū) （ I太小 ） 。 光 散 射： 是指原子化過程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒使光產(chǎn)生散射 ， 造成透過光減小 ， 吸收值增加 。 用標準加入法進行定量分析。 (5） 分離法： 沉淀分離 、 萃取分離 、 離子交換等 c 三 .電離干擾及其消除方法 1. 產(chǎn)生的原因 在高溫下原子的電離使基態(tài)原子數(shù)減少 , 吸收下降 , 稱電離干擾 . 2. 消除方法 : 加入過量 消電離劑、 或用貧燃性火焰 所謂的消電離劑 , 是電離電位較低的元素 , 加入時 ， 產(chǎn)生大量電子 , 抑制被測元素電離 . 如： K K+ + e Ca2++ e Ca c 四 .物理干擾及其消除方法 1. 產(chǎn)生的原因 指試液與標準溶液物理性質(zhì)的差別而產(chǎn)生的干擾 。 1. 產(chǎn)生的原因 PO34 、 Ca2+的反應(yīng)，干擾 Ca的測定。 . Cu 2165 197。 單色器的作用在于將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線 、 分析線的鄰近線 、 火焰的背景輻射等與共振吸收線分開 。 石墨爐原子化器特點 缺點： 精密度、重現(xiàn)性較差。 ~34000C ?原子蒸氣在光程中的滯留時間長。 石墨管： 多采用石墨爐平臺技術(shù) 。 5~10% 原子蒸氣在光程中的滯留時間短 ~104s 大量氣體的稀釋作用 ， 限制了檢測限的降低
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