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食品樣品前處理ppt課件-資料下載頁

2025-01-13 03:41本頁面
  

【正文】 、易揮發(fā),且有毒性。 ? (1)萃取溶劑的選擇 萃取用溶劑應(yīng)與原溶劑互不相溶,對被測組分有最大溶解度,而對雜質(zhì)有最小溶解度。即被測組分在萃取溶劑中有最大的分配系數(shù),而雜質(zhì)只有最小的分配系數(shù)。經(jīng)萃取后,被測組分進(jìn)入萃取溶劑中,即與留在原溶劑中的雜質(zhì)分離開。此外,還應(yīng)考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產(chǎn)生泡沫等問題。 ? (2)萃取方法萃取通常在分液漏斗中進(jìn)行,一般需經(jīng) 4~ 5次萃取,才能達(dá)到完全分離的目的。當(dāng)用較水輕的溶劑,從水溶液中提取分配系數(shù)小,或振蕩后易乳化的物質(zhì)時,采用連續(xù)液體萃取器較分液漏斗效果更好。 ? 在萃取時。特別是當(dāng)溶液呈堿性時,常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有: ( 1)較長時間靜置 。 ( 2)輕輕地旋搖漏斗,加速分層。 ( 3)若因兩種溶劑 (水與有機(jī)溶劑 )部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì) (如氯化鈉 ),利用鹽析作用加以破壞 I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度。 ( 4)若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,??杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除。 根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。 ? 固相萃取 ? 固相萃取利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附 , 與樣品基體和干擾化合物分離 , 然后再用洗脫液洗脫 , 或加熱解吸附達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。 ? 一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌 和洗脫四個步驟。 ? 在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔? 萃取柱 , 以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾 , 激活固定相表面的活性基團(tuán)的活性。 ? 活化通常采用兩個步驟 , 先用洗脫能力較強(qiáng)的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物 ,激活固定相 。 再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子 , 以使其與上樣溶劑匹配 ? 上樣 : 將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化 后的固相萃取柱中。 ? 洗滌和洗脫 : 在樣品進(jìn)入吸附劑、目標(biāo)化 合物被吸附后 , 可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉 , 然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來 , 加以收集。 ? 其它方法 ? 固相微萃取法 ? 超臨界流體萃取法 ? 蒸餾與揮發(fā)法 ? 膜分離法 ? ? ? 謝 謝 !
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