《食品樣品前處理》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 使樣品中大分子有機(jī)物在酸、堿或酶的作用下，水解成簡單的化合物，使待測成分釋放出來，適用于測定樣品中的有機(jī)成分。消化時，如果產(chǎn)生大量的泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測定的消泡劑，如辛醇、硅油等；也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜，第二天再進(jìn)行加熱消化。 ? 消化操作的注意事項 (1)消化所用的試劑，應(yīng)采用高純的酸和氧化劑，所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品相同的操作做空白試驗，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。 ? (3)冷消化法 又稱低溫消化法，是將樣品和消化液混合后，置于室溫或 37～ 40℃ 烘箱內(nèi)，放置過夜。 用電爐、電熱板或煤氣燈加熱，直至消化完全為止。如果樣品含較大量的脂肪和蛋白質(zhì)時，可在消化的后期加入少量的高氯酸或過氧化氫，以加快消化的速度。本法對還原性較強(qiáng)的樣品，如酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽存在時，不宜采用。 ? (2)硝酸一高氯酸消化法 此法可先加硝酸進(jìn)行消化，待大量的有機(jī)物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合液先將樣品浸泡過夜，或小火加熱待大量泡沫消失后，再提高消化溫度，直至完全消化為止。幾種常用的消化方法如下。 ? 常用的消化劑有硝酸、硫酸和高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等。 一般不要超過 600℃ 。 ? 優(yōu)點(diǎn)： ? ①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低； ? ②多數(shù)食品經(jīng)灼燒后所剩下的灰分體積很小，因而能處理較多量的樣品，故可加大稱樣量，在方法靈敏度相同的情況下，可提高檢出率； ? ③有機(jī)物分解徹底； ? ④操作簡單，灰化過程中不需要人一直看管，可同時做其他實驗的準(zhǔn)備工作。 ? 分解法分為全部分解法和部分分解法。 ? 堿性水溶液浸出法 ? 溶劑為堿性水溶液，適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的成分。 ? 當(dāng)樣品中被測組分為結(jié)合狀態(tài)時，采用分解法制備樣品溶液。 ? ，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì)。 ，還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉(zhuǎn)化成另一種易于檢測的化合物。只有少數(shù)食品，如飲料、啤酒、白酒等，在測定其微量元素的含量時不需要進(jìn)行預(yù)處理，直接用原子吸收分光光度計即可測定 。食品樣品前處理 ? 食品的化學(xué)組成非常復(fù)雜，既含有蛋白質(zhì)、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機(jī)農(nóng)藥等大分子的有機(jī)化合物，又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機(jī)元素。以上這些操作過程統(tǒng)稱為樣品預(yù)處理，它是食品成分分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系著分析檢驗的成敗。 ，還需要進(jìn)行濃縮富集
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