藥物分析第六章ppt課件-資料下載頁
2025-01-08 05:18本頁面
【正文】 + F e ( O H ) 3（ 赭 色 ）3 + 2 F e C l 3 + 3 N a O H 3 + 3 N a C l + 3 H C l第六章 芳酸藥物的分析 苯甲酸鈉升華試驗：苯甲酸鈉固體，加硫酸，加熱，可見白色苯甲酸凝結在試管內(nèi)壁。 此反應收載于中國藥典（ 2022年版）附錄“一般鑒別試驗”中。 供試品紅外光吸收圖譜與對照的圖譜比較應一致。 第六章 芳酸藥物的分析 (二 )含量測定 基本原理 ：苯甲酸酸性較強，水中溶解度小，而其鈉鹽在水中溶解度大，故以中性稀乙醇為溶劑 ,可用氫氧化鈉滴定液直接滴定。 終點產(chǎn)物為苯甲酸鈉，偏堿性，以酚酞為指示劑。 第六章 芳酸藥物的分析 【 實例分析 】 苯甲酸的含量測定 取苯甲酸約 ,精密稱定，得 。加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性） 25ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氫氧化鈉滴定液 ()滴定，消耗滴定液 ，每 1ml氫氧化鈉滴定液 () 相當于 的 C7H6O2。 第六章 芳酸藥物的分析 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝ ％ V T F 100%W?? ?滴 定 液 實 際 濃 度滴 定 液 規(guī) 定 濃 度 100% 1000????第六章 芳酸藥物的分析 基本原理：苯甲酸鈉易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在乙醚和水組成雙相體系中，用鹽酸直接滴定水相的苯甲酸鈉，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，終點易于判定，定量準確。 第六章 芳酸藥物的分析 【 實例分析 】 苯甲酸鈉的雙相滴定法 取苯甲酸鈉約 ，精密稱定得 ，置分液漏斗中，加水 25ml，振搖使溶解。加乙醚 50ml，甲基橙指示液 2滴，用鹽酸滴定液 ()滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水 5ml 洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚 20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液 ()滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色，消耗鹽酸滴定液 。已知每 1ml鹽酸滴定液 ()相當于 C7H5NaO2。 第六章 芳酸藥物的分析 分析： 開始滴定時，由于水層中有高濃度的苯甲酸鈉，在用乙醚振搖提前過程中，少量的苯甲酸鈉溶解于乙醚中。分離水和醚層后，用水洗乙醚層，目的是將溶于乙醚的微量的苯甲酸鈉回提取到水中，合并水提取液，繼續(xù)滴定，使苯甲酸鈉滴定完全，減少損失。 第六章 芳酸藥物的分析 苯甲酸鈉的百分含量％＝ ＝ ＝ ％ V T F 100%W?? ?0 . 5 0 1 22 1 . 5 2 7 2 . 0 60 . 5 100%1 . 5 7 4 1 0 0 0???
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