食品檢測作業(yè)參考ppt課件-資料下載頁
2025-01-05 21:24本頁面
【正文】 纖維是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一，在維持人體健康、預防疾病方面有著獨特的作用，已日益引起人們的重視。 食品中纖維的測定提出最早、應用最廣泛的是稱量法。此外還有中性洗滌纖維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法等分析方法。這些方法各有優(yōu)、缺點。 一、粗纖維的測定－ 稱量法 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。 沒食子酸 —— 3， 4， 5三羥基苯甲酸 COOH OH OH HO 單寧 —— 鞣質(zhì)，具有多元酚基和羧基的有機物質(zhì)。包括：水解類（產(chǎn)生沒食子酸） ,縮合類（產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚） ?特點：重量法簡便、快速，比較粗糙。 ?方法： ? 計算：粗纖維＝ )()(130,)( 21 PPW 灰分灼燒馬福爐稱重烘干洗滌殘留物 乙醚乙醇過濾共煮 堿稀酸樣品 ??%10021 ??W PP2．適用范圍及特點 該法操作簡便、迅速，適用于各類食品，是應用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前，我國的食品成分表中“纖維”一項的數(shù)據(jù)都是用此法測定的，但該法測定結果粗糙，重現(xiàn)性差。由于酸堿處理時纖維成分會發(fā)生不同程度的降解，使測得值與纖維的實際含量差別很大，這是此法的最大缺點。 二 、不溶性膳食纖維的測定 1．原理 樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，除去樣品中游離淀粉、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)，然后加入 α 一淀粉酶溶液以分解結合態(tài)淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等，殘渣經(jīng)烘干，即為中性洗滌纖維 (不溶性膳食纖維 )。 2．適用范圍及特點 本法適用于谷物及其制品、飼料、果蔬等樣品，① 對于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品，易形成大量泡沫。粘度大，過濾困難，使此法應用受到限制。② 不包括水溶性非消化性多糖，這是此法的最大缺點。 3．試劑 中性洗滌劑溶液：十二烷基硫酸鈉 GB/T — 2022 《 植物類食品中粗纖維的測定 》 酸堿處理法 GB/T — 2022 《 食品中不溶性膳食纖維的測定 》 不被中性洗滌劑消化的部分。 第五節(jié) 果膠物質(zhì)的測定 1. 概述 果膠物質(zhì) —— 由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等組成的高分子聚和物，一種植物膠。平均分子量達 5～ 30萬。存在于果蔬類植物組織中，是構成植物細胞的主要成分之一。 果膠物質(zhì)的三種形態(tài)：原果膠、果膠酯酸、果膠酸。 2. 測定果膠的方法有：稱量法、咔唑比色法、果膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法。 （一）重量法 ：利用果膠酸鈣不溶于水的特性，先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來，再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀，測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑 +果膠 → 果膠酸鈣 采用的沉淀劑有兩種： 電介質(zhì)： NaCl CaCl2； 有機溶液：甲醇 乙醇 丙酮 ? 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為 20%時，水溶性差，易沉淀的果膠酸用 NaCl為沉淀劑 ? 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為 50%時，水溶性大，難沉淀的果膠酸用 CaCl2為沉淀劑 ? 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為 100%時，用有機溶劑為沉淀劑 聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大，酯化程度會高，酒精濃度也應會大。 ? 稱 3050g（干樣 510g）于 250ml燒杯 → 加 150ml水 → 煮沸 1h（攪拌加水解免損失） → 冷卻 → 定容 → 250mL→ 抽濾 → 吸濾液 25ml→ 于 500ml燒杯 → 加 NaOH 100mL→ 放 30min→ 加 50mL 1N 醋酸 → 加 50mL 2N CaCl2→ 放 1h→ 沸騰 5min后 → 用烘至恒重的濾紙過濾 →用熱水洗至無 Cl→ 把濾紙 +殘渣 → 于烘干恒重的稱量瓶內(nèi) → 105℃ 烘至恒重。 ： 果膠質(zhì) %=( G)/( W 25/250) 100 ：果膠酸鈣換算成果膠質(zhì)的系數(shù) G：濾渣重量， g W：樣品重量， g 容量法（蒸餾滴定法） 原理 ? 溶解于水的果膠質(zhì)是由多縮阿拉伯糖和果膠酸鈣組成的 ,測出果膠質(zhì)的特征部分阿拉伯糖，則可算出果膠質(zhì)含量。 ? 溴混合液在 HCl作用下放出溴，溴再與糠醛作用，剩余的溴與碘化鉀作用析出碘，可用亞硫酸鈉滴定，從而計算糠醛的量。 步驟 稱搗碎樣 10g 于 250mL燒瓶中 → 加 12% HCl 100mL（比重 ） → 接冷凝管并在瓶上接一個分液漏斗 → 于140150℃ 水浴加熱蒸餾液 → 餾液達 30mL時 → 從漏斗加 12% HCl 30mL于燒瓶 → 繼續(xù)蒸餾 → 保持瓶內(nèi)體積 →至餾出液無糠醛（可取餾液 1d于濾紙上，滴醋酸苯胺試液 1d，有糠醛存在時呈紅色） 在餾液中加 12% HCl使總體積為 300mL→ 取出 100mL→加 25mL 溴混合液 → 暗處放 1h→ 加 15% 碘化鉀 10mL→淀粉指示劑 1d→ 用 硫代硫酸鈉滴定。 果膠質(zhì) =(N（ V2V1） )/W 100 ： 1N溴溶液 1mL相當于糠醛的量， g ：在普通蒸餾條件下，將糠醛換稱為果膠質(zhì)的系數(shù) W：樣品溶液相當于樣品的量， g N：硫代硫酸鈉標液的當量濃度 V1：空白滴定硫代硫酸鈉標液消耗的體積， mL V2：樣液硫代硫酸鈉標液消耗的體積， mL 比色法 ? 方法基于果膠物質(zhì)水解，生成物半乳糖醛酸在強酸中與咔唑的縮合反應，然后對其紫紅色溶液進行比色定量測定。生成紫紅色物質(zhì)與半乳糖醛酸濃度成正比。 重點 1. 化學法測定還原糖有幾種方法？ 2. 直接滴定法、高錳酸鉀發(fā)的測定原理？ 3. 可溶性糖提取澄清劑的種類、三種要求？ 4. 總糖的測定方法？ 5. 淀粉的測定方法？ 6. 名詞解釋：粗纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、膳食纖維素。 7. 粗纖維的測定。 8. 膳食纖維的測定。 作業(yè) ? 蔗糖、葡萄糖 、果糖共存時怎樣測定各自含量？ ? 在蔗糖、淀粉測定中酸水解后為什么至要將水解液中和至中性？
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