chap糖類藥物ppt課件-資料下載頁
2025-01-05 03:18本頁面
【正文】 糖。 ? 試劑和器材 ? 一、試劑 ? 濃硫酸，氫氧化鋇。 ? 展開劑 :正丁醇：乙酸乙酯：異丙醇：醋酸：乙醇：水：吡啶＝ 7： 20： 12：7： 6： 6。 ? 顯色劑 :1， 3－二羥基萘硫酸溶液（ ％ 1， 3－二羥基萘乙醇溶液）：濃硫酸＝ 1： （ V/V）。 ? 單糖標準品。 ? 二、器材 ? 沸水浴 , 玻璃板，傅里葉變換紅外光譜。 ? 操作方法 ? 一、單糖組分分析 ? 1．薄層板制備：稱取硅膠 5g于 50ml燒杯中，加入用 12 mL ／ L 磷酸二氫鈉水溶，用玻璃棒慢慢攪拌至硅膠分散均勻，鋪在玻璃板上 (7． 5cm 10cm)， 110℃ 活化 1h。即置有干燥劑的干燥箱中備用。 ? 2．點樣：稱取少許的多糖 (0． 1克 )于 2． 0mL離心管中，加入 1M的硫酸 1mL，沸水浴水解 2h，然后加氫氧化鋇中和至中性，過濾除去硫酸鋇沉淀，得多糖水解澄清液。以此水解液和單糖標準品進行點樣進行薄層層析展開。用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊 ，點樣直徑為 2— 4mm，點間距離約為 — ，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。 ? 3．展開：展開室如需預先用展開劑飽和，將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中，浸入展開劑的深度為距薄層板底邊 — （切勿將樣點浸入展開劑中），密封室蓋，等展開至規(guī)定距離（一般為 10— 15cm），取出薄層板，晾干。 ? 4．顯色：將展開涼干后的薄板再在 100℃ 烘箱內烘烤 30分鐘，將顯色劑均勻地噴灑在薄板上，此板在 110℃ 下烘烤 10分鐘即可顯色。 ? 薄層顯色后，將樣品圖譜與標準樣圖譜進行比較，參考斑點顏色、相對位置及 Rf值，確定樣品中有哪幾種糖。
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