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chap糖類藥物ppt課件-閱讀頁

2025-01-20 03:18本頁面
  

【正文】 的硫酸 1mL,沸水浴水解 2h,然后加氫氧化鋇中和至中性,過濾除去硫酸鋇沉淀,得多糖水解澄清液。用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊 ,點樣直徑為 2— 4mm,點間距離約為 — ,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。 ? 3.展開:展開室如需預(yù)先用展開劑飽和,將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊 — (切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,等展開至規(guī)定距離(一般為 10— 15cm),取出薄層板,晾干。 ? 薄層顯色后,將樣品圖譜與標準樣圖譜進行比較,參考斑點顏色、相對位置及 Rf值,確定樣品中有哪幾種糖。 ? 展開劑 :正丁醇:乙酸乙酯:異丙醇:醋酸:乙醇:水:吡啶= 7: 20: 12:7: 6: 6。 ? 單糖標準品。 ? 操作方法 ? 一、單糖組分分析 ? 1.薄層板制備:稱取硅膠 5g于 50ml燒杯中,加入用 12 mL / L 磷酸二氫鈉水溶,用玻璃棒慢慢攪拌至硅膠分散均勻,鋪在玻璃板上 (7. 5cm 10cm), 110℃ 活化 1h。 ? 2.點樣:稱取少許的多糖 (0. 1克 )于 2. 0mL離心管中,加入 1M的硫酸 1mL,沸水浴水解 2h,然后加氫氧化鋇中和至中性,過濾除去硫酸鋇沉淀,得多糖水解澄清液。用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊 ,點樣直徑為 2— 4mm,點間距離約為 — ,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。 ? 3.展開:展開室如需預(yù)先用展開劑飽和,將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊 — (切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,等展開至規(guī)定距離(一般為 10— 15cm),取出薄層板,晾干。 ? 薄層顯色后,將樣品圖譜與標準樣圖譜進行比較,參考斑點顏色、相對位置及 Rf值,確定樣品中有
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