【正文】 蒸去有機溶劑后用中 性醇溶解 ,再用 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定 D、 堿化后用有機溶劑提取 , 蒸去有機溶劑再加入 定量的 H2SO4， 用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)液回滴 E、 酸化后 ,用有機溶劑提取 ， 采用適宜方法滴定 96： 13用非水溶液滴定法測定鹽 酸嗎啡含 量時 ， 應(yīng)使用的試劑是 A、 5％ 醋酸汞冰醋酸液 B、 鹽酸 C、 冰醋酸 D、 二甲基甲酰胺 E、 高氯酸 97： 1 非水溶液滴定法測定硫酸 奎寧含量的反應(yīng)條件為 A、 冰醋酸一醋酐為溶劑 B、 高氯酸滴定液 （ ） 滴定 C、 1mol高氯酸與 1/3 mol硫酸奎寧 反應(yīng) D、 僅用電位法指示終點 E、 溴酚藍為指示劑 99： 7 非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原 料的含量時 ， 可以用高氯酸直接 滴定冰醋酸介質(zhì)中的供試品 ， 1 摩爾硫酸奎寧需要消耗高氯酸的 摩爾數(shù)為 A、 1 B、 2 C、 3 D、 4 E、 5 例 1~5 A、雙縮脲反應(yīng) B、 Marquis反應(yīng) C、兩者皆是 D、兩者皆不是 2 鹽酸麻黃堿 2 某些生物堿類藥物 2 鹽酸嗎啡 2 咖啡因 硫酸奎尼丁 D D B C A 例 生物堿類藥物一般鑒別試驗包括 A、 熔點測定 B、 顯色反應(yīng) C、 沉淀反應(yīng) D、 光譜法 （ 紫外 、 紅外 ） E、 薄層色譜法 例 能夠產(chǎn)生 Vitali反應(yīng)的藥物是 A、 鹽酸嗎啡 B、 硫酸奎寧 C、 磷酸可待因 D、 鹽酸麻黃堿 E、 硫酸阿托品 例 酸性染料比色法測定生物堿類藥 物含量 ， 主要的影響因素有 A、 水相的 pH B、 氫鹵酸的干擾 C、 酸性染料的選擇 D、 有機溶劑的選擇 E、 水分的干擾 例 非水滴定法測定生物堿氫鹵酸 鹽時，要消除氫鹵酸鹽對滴定 的影響，須預(yù)先入 。 醋酸汞 例 提取中和法測定生物堿類藥物 含量是用 和 的 性質(zhì)進行提取 ， 而后滴定 。 最 常用的提取溶劑是 ， 最 常用的堿化試劑是 。 生物堿鹽易溶于水 游離生物堿易溶于有機溶劑 氯仿 氨水 例 1（ ）生物堿類藥物的堿性強 弱只與氮原子的個數(shù)有關(guān)，而與氮 原子在分子中結(jié)合狀態(tài)無關(guān)。 例 1（ ）生物堿的硝酸鹽在非 水溶劑中用高氯酸滴定時能置換 出硝酸，酸性太強，干擾滴定突 躍。 例 1如何才能使生物堿類藥物在硅 膠薄層板上順利展開 ？ 在展開劑中加入堿化試劑 如氨水、二乙胺或吡啶 用堿處理過的硅膠鋪制薄層板 改用堿性氧化鋁鋪板 關(guān)鍵問題是克服色斑拖尾的問題 , 可采用以下方法加以克服： 在展開劑中加入堿化試劑，如氨水 、二乙胺或吡啶 用堿處理過的硅膠鋪制薄層板 改用堿性氧化鋁鋪板 如何才能使生物堿類藥物在薄層板上順利展開 ？ 取標(biāo)示量為 10片 ， 除去糖衣后 ， 精密稱定 ， 重 ， 研細(xì) ， 稱取 ， 置分液漏斗中 ，加氯化鈉 液 10mL， 混勻 ， 精密加氯仿 50mL， 振搖 10分鐘 ， 靜置 ， 分取氯仿液 ， 用干燥濾紙濾過 ， 棄去初濾液 ， 精密量取續(xù)濾液 25mL， 加醋酐 5mL與二甲基黃指 示液 2滴，用 定液滴定，至溶液顯玫瑰紅色，樣品 消耗高氯酸滴定液（ ） ，空白消耗 。求該片劑 含量。（硫酸奎寧 M=） %.......)..(10030105 2 0 131050254 0 8 600 9 5 3 2047 8 2 9 6010040037????????%.974?滴定度（ T） 每 1ml滴定液相當(dāng)于被測物的質(zhì)量 藥典 C = 滴定液規(guī)定濃度（ mol/L） M = 被測物分子量（ g/克分子） n = b/a a=被測物系數(shù) b=滴定液系數(shù) nCMT ?ml/mgL/g）（ ml/mg...nMCT5741949678210?????）（ ml/g...nMCT0 1 9 5 7 4047 8 2 9 6010?????）滴定液規(guī)定濃度（整數(shù)有效數(shù)）滴定液實際濃度（四位?F硫酸阿托品注射液的含量測定 對照品溶液的制備 精密稱取在 120℃ 干燥至恒重的硫酸阿托品對照品 [(C17H23NO3)2 H2SO4] ，置 25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密量取本 品 (規(guī)格 1ml： 05mg)5ml，置 50ml量瓶 中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法 精密量取對照品溶液與 供試品溶液各 2ml，分別置預(yù)先精密 加入氯仿 10ml的分液漏斗中，各加溴 甲酚氯溶液 ，振搖提取 2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在 420nm波長處分別測定吸收度。計算注射液中 C17H23NO3)2H2SO4H2O含量。 已知： (C17H23NO3)2H2SO4 = (C17H23NO3)2H 2SO4H 2O = 測得：供試品溶液的吸收度為 對照品溶液的吸收度為 %10000 0 15015100125502 4 ???????%?小結(jié) —— 硫酸奎寧反應(yīng)摩爾比 總原則： (硫酸 )奎寧中有四個能與 HClO4結(jié)合的 N，故反應(yīng)比為 。 1： 4 硫酸奎寧 原料藥 片劑 Ba(ClO4)2法 1： 3 1： 4 1： 2 因置換出的 HSO4提供了1個 H+,故 HClO4少 1摩爾 因直接提取出奎寧測定 ,故摩爾比與總原則相同 因沉淀劑 Ba(ClO4)2間接提供了 2個 HClO4,故滴定液 HClO4少 2摩爾 Ba(ClO4)2 小結(jié) —— 各種鹽的非水堿量法 本質(zhì)：強酸（ HClO4）置換與 B結(jié)合的弱酸 ?可直接滴定的酸鹽有 ?需加試劑消除干擾的酸鹽有 ?不能直接用指示劑法的有 有機酸、 H3PO H2SO4（部分） HX、 H2SO4（部分） HNO3 （部分） Hg(Ac)2 HNO3 （部分） VitC