[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析-資料下載頁(yè)
2024-12-23 12:28本頁(yè)面
【正文】 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 ，加三氯甲烷 5ml溶解后，加醋酐 ，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙?、藍(lán)綠色，最后變?yōu)榫G色。 2. 與三氯化銻反應(yīng) BP 3. 其他顯色反應(yīng) 維生素 D + 三氯化銻 →橙紅色 →粉紅色 （二） IR （ 2021） 維生素 D2 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 2）本品的紅外光吸收?qǐng)D 譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 452圖） 一致。 （三）維生素 D D3的區(qū)別反應(yīng) 維生素 D 與乙醇 +硫酸反應(yīng) 維生素 D2顯紅色 ， ?max在 570nm 維生素 D3顯黃色 ， ?max在 495nm 三、維生素 D2中麥角甾醇的檢查 靈敏度法 維生素 D2 （ 2021） 【 檢查 】 麥角甾醇 取本品 10mg，加 90%乙醇 2ml溶解后，加洋地黃皂苷溶液（取洋地黃皂苷 20mg，加 90%乙醇 2ml，加熱溶解制成） 2ml，混合，放置 18小時(shí)，不得發(fā)生渾濁或沉淀。 四、含量測(cè)定 HPLC 藥典附錄 維生素 D測(cè)定法 共有三法 第一法 適用于無(wú)維生素 A醇及其它雜質(zhì)干擾時(shí) 正相色譜、內(nèi)標(biāo)法 1. 色譜條件 色譜柱 硅膠 流動(dòng)相 正己烷 –正戊醇（ 997:3） 內(nèi) 標(biāo) 鄰苯二甲酸二甲酯 2. 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 維生素 D3對(duì)照品 維生素 D3 前維生素 D3 反式維生素 D3 速甾醇 D3 光照 △ 目的 獲得待測(cè)成分及各種干擾成分色譜峰， 檢查分離度是否符合規(guī)定 3. 計(jì)算校正因子（對(duì)照品為維生素 D3） 1f?? 進(jìn)樣對(duì)照內(nèi)標(biāo)（ 1）維生素 D校正因子（ f1） rrssmAmAf//1 ?（ 2）前維生素 D折算成維生素 D的校正因子（ f2） srrsrsmAAmfmAf??????2112進(jìn)樣冷至室溫二叔丁基對(duì)甲酚，對(duì)照品內(nèi)標(biāo)物℃、排空氣、密塞通??? ?????? ???????? ?????hN262?4. 計(jì)算含量 維生素 D及前維生素 D折算成維生素 D的總量（ mi） ssiii AmAfAfm /)( 2211 ????單位 = 181。g 第二法 適用于有維生素 A醇及其它雜 質(zhì)干擾時(shí) 分離凈化皂化提取 反相色譜系統(tǒng) ????? ??按第一法 第三法 適用于按第二法處理后前維 生素 D仍被干擾的樣品 ? ?? ?對(duì)照第二法凈化后樣品 維生素 D 外標(biāo)法計(jì)算維生素 D含量 維生素 D2 （ 2021） 【 含量測(cè)定 】 精密稱取本品 25mg，置 100ml 棕色量瓶中，加三甲基戊烷 80ml，避免加熱 ，用超聲處理 1分鐘使溶解，加三甲基戊烷 至刻度，搖勻；精密量取上述溶液與內(nèi)標(biāo)溶 液各 5ml，置 50ml棕色量瓶中，加正己烷至 刻度，搖勻，作為供試品溶液。照維生素 D測(cè)定法（附錄 Ⅶ K 第一法）測(cè)定，即得。 第四節(jié) 維生素 E 維生素 EOC H 3C H 3C H 3 C OC H 3C H 3O C H 3C H 3C H 3C H 3一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 天然品為右旋體 ， 合成品為消旋體 2. 具有紫外吸收 3. 易被氧化 維生素 E具有還原性 ， 酯鍵水解生成游離生育酚 ， 還原性增強(qiáng) 4. 溶解性 二、鑒別 1. 硝酸反應(yīng) （ 2021） 75 ℃維生素 E + H N O 3 橙紅色2. 三氯化鐵反應(yīng) —— 水解后的氧化反應(yīng) 聯(lián)吡啶F e C l 3O H維生素 E 游離生育酚 Fe2+ 血紅色3. IR （ 2021）、 BP（ 2021）、 JP（ 14） 4. UV 5. TLC 6. GC （ 2021）維生素 E膠丸、維生素 E粉 ， USP（ 24） 三、特殊雜質(zhì) 1. 酸度 檢查制備過(guò)程中引入的游離羧酸，酸堿滴定法 2. 游離生育酚的檢查 容量分析法 的硫酸鈰滴定法 3. 正己烷 殘留溶劑 GC法 四、含量測(cè)定 （一） 氣相色譜法 （ 2021） 內(nèi)標(biāo)法加校正因子 固定相 硅酮 （ OV— 17） 或 HP1 毛細(xì) 管柱 內(nèi)標(biāo)物 正三十二烷 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 理論塔板數(shù)按維生素 E峰計(jì)算不低于 500（ 填充柱 ） 或5000（ 毛細(xì)管柱 ） ， 維生素 E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求 。 （二） HPLC JP（ 14）
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