色譜數(shù)據(jù)處理、定性與定量及色譜分析方法的建立色譜定性定量及方法建立4-資料下載頁
2025-10-09 19:44本頁面
【正文】 m 或 100m的色譜柱 。 ? 色譜方法的建立 柱徑的選擇 。 內(nèi)徑增大 ， 有較大的樣品容量 ，隨著內(nèi)徑的減小 ， 單位時(shí)間內(nèi)的柱效迅速增加 ， 分離度增大 ， 但樣品的容量以 r2的關(guān)系減??；柱壓降以 1/r4的關(guān)系增加 ， 對(duì)儀器的綜合性能有較高的要求 ， 一般選用 mm、 、 。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí) ,如氣體 ,強(qiáng)揮發(fā)性樣品 ,吹掃捕集或頂空進(jìn)樣時(shí) ， 而分辨率的降低可接受時(shí) ， 可考慮采用 。 如與質(zhì)譜檢測(cè)器相聯(lián)時(shí) ， 需用小口徑柱 。 ?色譜方法的建立 色譜柱液膜厚度 液膜厚度既影響色譜柱性能 ， 又影響分析時(shí)間 。 膜厚為 ~ ， 相比變大 ， 分配比 k變小 ， 洗脫組分快 ， 有利于實(shí)現(xiàn)組分的快速分離 ， 適于高沸點(diǎn)化合物 、 組分密集化合物或熱敏化合物的分析；同時(shí)液相傳質(zhì)阻力下降 ， 柱效變大 ， 但柱容量減小 。 采用 1~8?m的厚液膜柱 ， 柱容量大 ， 可以不經(jīng)分流直接進(jìn) 1?L的汽油樣品而不引起超載 ， 有利于痕量組分的分析；厚液膜色譜柱有利于低沸點(diǎn)化合物的分析 。 ?色譜方法的建立 在實(shí)際工作中 ， 液膜厚度的選擇 ， 應(yīng)與柱內(nèi)徑相聯(lián)系 ， 柱內(nèi)徑與液膜厚度的比值在 4000~1000之間 ， 如 柱 直 徑 為 的 毛 細(xì) 管 柱 ， 以~?m的液膜厚度為宜 。 色譜柱溫 （ 初溫 、 終溫 、 升溫速率 ） 的選擇 提高柱溫 ， 有利于降低組分在汽液相的傳質(zhì)阻力 ，有利于提高柱效 ， 同時(shí)縱向分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)增大 ，柱溫高時(shí) ， 可適當(dāng)提高載氣流速 。 柱溫高時(shí) ， 可提高分析速度 ， 但柱選擇性變差 ， 即 ?值變小 ， 從而使分離度降低 。 ?色譜方法的建立 三 、 載氣的種類及流速的選擇 常用的載氣有氫氣 、 氮?dú)?、 氬氣和氦氣 。 從色譜理論知：載氣的種類主要是通過被測(cè)組分在氣體中的擴(kuò)散系數(shù) Dg影響分子的縱向擴(kuò)散項(xiàng)和氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng)；載氣的流速既影響分子的縱向擴(kuò)散項(xiàng) ，又影響氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng) 。 如強(qiáng)調(diào)快速分析 ， 可選用氫氣 、 氦氣作載氣 。 如強(qiáng)調(diào)柱效 ， 用低擴(kuò)散系數(shù)的氣體如氮?dú)?、 氬氣作載氣 。 ?色譜方法的建立 四、汽化室溫度和檢測(cè)器溫度的選擇 汽化室的溫度汽化室溫度一般高于柱溫50~100oC， 以保證樣品快速汽化 ， 但對(duì)某些高沸點(diǎn) 、 熱穩(wěn)定性差的樣品 ， 高于或接近其沸點(diǎn)時(shí) ， 已可能分解 ， 可調(diào)大分流比 ，在大量載氣稀釋下 ， 保證微量樣品在低于沸點(diǎn)溫度下汽化或采用冷柱頭進(jìn)樣 、 程序升溫進(jìn)樣等 。 檢測(cè)器溫度的設(shè)定 ， 與樣品的沸程范圍 、 檢測(cè)器類型等有關(guān) 。 一般來講 ， 檢測(cè)器的溫度高于最高組分沸點(diǎn) 50~100oC。 ?色譜方法的建立 五、色譜的定性與定量 六、重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)和方法檢測(cè)限的確定 七、明確方法的適用范圍 八、色譜數(shù)據(jù)的處理與報(bào)告打印
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