色譜數據處理、定性與定量及色譜分析方法的建立色譜定性定量及方法建立4(編輯修改稿)
2025-11-14 19:44 本頁面
【文章內容簡介】 ?雙柱、多柱定性 對于復雜樣品的分析，利用雙柱或多柱法更有效、可靠，使原來一根柱子上可能出現相同保留值的兩種組分，在另一柱上就有可能出現不同的保留值。 ?采用選擇性檢測器 氣相色譜與質譜、 Fourier紅外光譜、原子發(fā)射光譜等儀器聯用是目前解決復雜樣品定性分析最有效工具之一。 ?確定樣品的來源 ?采用化學反應對樣品預處理 氣相色譜定量 ? 氣相色譜定量 氣相色譜定量分析的基礎是根據檢測器對溶質產生的響應信號與溶質的量成正比的原理，通過色譜圖上的面積或峰高，計算樣品中溶質的含量。 ?峰面積測量方法 峰面積是色譜圖提供的基本定量數據，峰面積測量的準確與否直接影響定量結果。對于不同峰形的色譜峰采用不同的測量方法。 氣相色譜定量 （ l）對稱形峰面積的測量 ——峰高乘半峰寬法 理論上可以證明，對稱峰的面積 A=1． 065 h W1／ 2 （ 2）不對稱峰面積的測量一 峰高乘平均峰寬法 對于不對稱峰的測量如仍用峰高乘半峰寬，誤差就較大，因此采用峰高乘平均峰寬法。 A=1/2h（ ＋ ） 式中 。 氣相色譜定量 ?相對定量校正因子 由于物質量 wi不易準確測量，要準確測定定量校正因子 fi′不易達到。在實際工作中，以相對定量校正因子 fi代替定量校正因子 fi′。 相對定量校正因子 fi定義為： 樣品中各組分的定量校正因子與標準物的定量校正因子之比 。用下式表示 氣相色譜定量 式中 m和 A分別代表質量和面積，下標 i和 s分別代表待測組分和標準物。一般來說， 熱導 標準物用 苯 ， 氫焰 用 正庚烷 。 fi(m)表示相對質量校正因子，由于進入檢測器的物質量也可以用摩爾或體積表示，因此也可用相對摩爾校正因子 fi(M)和相對體積校正因子 fi(V)表示。 siissii mAmAmfmfmf????)()()(39。39。氣相色譜定量 isiisisissssiiisii MMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf ??????? )(//)()()()(//)()()( MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii ?????? 式中 Mi和 Ms分別為待測組分和標準物的相對分子質量。 氣相色譜定量 相對校正因子的測量 相對校正因子只與試樣、標準物質和檢測器類型有關，與操作條件、柱溫、載氣流速、固定液性質無關。 校正因子測
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