色譜數(shù)據(jù)處理、定性與定量及色譜分析方法的建立色譜定性定量及方法建立4(編輯修改稿)
2024-11-14 19:44 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ?雙柱、多柱定性 對(duì)于復(fù)雜樣品的分析，利用雙柱或多柱法更有效、可靠，使原來一根柱子上可能出現(xiàn)相同保留值的兩種組分，在另一柱上就有可能出現(xiàn)不同的保留值。 ?采用選擇性檢測(cè)器 氣相色譜與質(zhì)譜、 Fourier紅外光譜、原子發(fā)射光譜等儀器聯(lián)用是目前解決復(fù)雜樣品定性分析最有效工具之一。 ?確定樣品的來源 ?采用化學(xué)反應(yīng)對(duì)樣品預(yù)處理 氣相色譜定量 ? 氣相色譜定量 氣相色譜定量分析的基礎(chǔ)是根據(jù)檢測(cè)器對(duì)溶質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的量成正比的原理，通過色譜圖上的面積或峰高，計(jì)算樣品中溶質(zhì)的含量。 ?峰面積測(cè)量方法 峰面積是色譜圖提供的基本定量數(shù)據(jù)，峰面積測(cè)量的準(zhǔn)確與否直接影響定量結(jié)果。對(duì)于不同峰形的色譜峰采用不同的測(cè)量方法。 氣相色譜定量 （ l）對(duì)稱形峰面積的測(cè)量 ——峰高乘半峰寬法 理論上可以證明，對(duì)稱峰的面積 A=1． 065 h W1／ 2 （ 2）不對(duì)稱峰面積的測(cè)量一 峰高乘平均峰寬法 對(duì)于不對(duì)稱峰的測(cè)量如仍用峰高乘半峰寬，誤差就較大，因此采用峰高乘平均峰寬法。 A=1/2h（ ＋ ） 式中 。 氣相色譜定量 ?相對(duì)定量校正因子 由于物質(zhì)量 wi不易準(zhǔn)確測(cè)量，要準(zhǔn)確測(cè)定定量校正因子 fi′不易達(dá)到。在實(shí)際工作中，以相對(duì)定量校正因子 fi代替定量校正因子 fi′。 相對(duì)定量校正因子 fi定義為： 樣品中各組分的定量校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物的定量校正因子之比 。用下式表示 氣相色譜定量 式中 m和 A分別代表質(zhì)量和面積，下標(biāo) i和 s分別代表待測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物。一般來說， 熱導(dǎo) 標(biāo)準(zhǔn)物用 苯 ， 氫焰 用 正庚烷 。 fi(m)表示相對(duì)質(zhì)量校正因子，由于進(jìn)入檢測(cè)器的物質(zhì)量也可以用摩爾或體積表示，因此也可用相對(duì)摩爾校正因子 fi(M)和相對(duì)體積校正因子 fi(V)表示。 siissii mAmAmfmfmf????)()()(39。39。氣相色譜定量 isiisisissssiiisii MMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf ??????? )(//)()()()(//)()()( MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii ?????? 式中 Mi和 Ms分別為待測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物的相對(duì)分子質(zhì)量。 氣相色譜定量 相對(duì)校正因子的測(cè)量 相對(duì)校正因子只與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)器類型有關(guān)，與操作條件、柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)無關(guān)。 校正因子測(cè)
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