藥物分析課件抗生素(1)-資料下載頁
2024-10-17 01:44本頁面
【正文】 HHN a O O C+ 4 I 2 + 5 H 2 O + 2 H C lC H (C O O H )2N H C O R+ C C H C O O HH3 CH 3 CS O 3 H N H 2+ N a C l + 8 H I原理 青霉素 青霉噻唑二鈉 第1步 第2步 青霉噻唑二鈉 碘量法 討論 ? (1)操作應嚴格遵守規(guī)定條件 影響因素多 水解條件 。 反應溫度 。 緩沖液濃度 。 放置時間 。 加碘量 。 氧化時間 ? (2)與碘作用 溫度 和 放置時間 室溫不經(jīng)水解的青霉素分子與碘不起作用 , 在38176。 C時能消耗碘 溫度不可過高 , 否則空白試驗失去意義 . ? (3)淀粉指示劑 加入時間 ? (4)空白試驗目的 : 消除供試品中可能存在的降解產物及其它能消耗碘的雜質的干擾 . 硝酸汞電位滴定法 ? 青霉素 堿性條件 水解 青霉噻唑酸 水解 青霉胺 硝酸汞 定量反應 青霉素 : 硝酸汞 =1:1 （第二個突躍） ? 優(yōu)點 ： 不需青霉素標準品作對照 ? 應用 ： 中國藥典（ 2021年版）收載的 青霉素鈉 、 普魯卡因 青霉素 等采用本法測定含量 可見－紫外分光光度法 ? 硫醇汞鹽法 ： 專屬性強、快速、準確、易于掌握 青霉素 青霉烯酸硫醇汞鹽 （ ?max=325~345nm） H g C l 2 ( 0 . 0 0 1 m o l / L ) p H 6 . 8咪 唑NSOC H 3C H 3C O O HN HC H C ON H 2氨 芐 西 林NSOC H 3C H 3C O O HN HC H C ON HC O C H 3NSC H 3C H 3C O O HC HN HC O C H 3H g C lHCONOC(CH3CO)2OpH9咪 唑HgCl2 325nm測 A（四）高效液相色譜法 ? HPLC： 一法多用 鑒別試驗 雜質檢查 含量測定
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