7、食品中礦物質元素的測定-資料下載頁
2025-09-21 09:34本頁面
【導讀】H、O、N4種構成水分和有機物質以外，其他的元素統(tǒng)稱礦物質元素。常量元素需求比例較大如鉀、鈉、鈣、鎂、人體必需的微量元素有：鐵、銅、鋅、錳、呈現(xiàn)毒性反應，而且人體中具有蓄積性，微量元素在機體組織中的作用濃度很低，微量元素在這特定的范圍內(nèi)可。以使組織的結構與功能的完整性得到維持，不健康的狀態(tài)之中。但如果含量高于這一。應，嚴重的可以引起死亡。從含量過低到過高的限量有的元素比較寬，例如鉻，其正六價狀態(tài)對人體的毒。直接影響人類的健康。評價食品的營養(yǎng)價值；有利于食品加工工藝的改進和食品質量的提高。可以了解食品污染情況，以便查清和控制污染。分光光度法由于設備簡單，能達到食品中。原子吸收分光光度法進行定量測定的方法。吸收與濃度之間呈良好的線性關系。分別測定其吸光度，以吸。用去離子水洗并轉移至10mL. 的刻度試管中，用去離子水定容至刻度。測定時的參數(shù)，供參考。
【正文】 了砷斑法的目測誤差。 ? 銀鹽法測定砷含量的原理： 在碘化鉀和酸式氯化亞錫存在下，利用鋅與酸作用生成原子態(tài)氫，使樣品消化液中高價砷還原成三價砷，三價砷與氫作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛浸泡的棉花（除去硫化氫的干擾），進入含有二乙氨基二硫代甲酸銀（簡稱DDC－ Ag） 的吸收液，砷化氫與 DDC－ Ag作用，使銀呈紅色膠體游離出來，溶液的顏色呈橙色至紅色。顏色的深淺與銀含量成正比，據(jù)顏色的深淺進行分光光度比色，間接對樣品中的砷進行定量。 ? 樣品的制備： （ 1）硝酸 高氯酸 硫酸法： 稱取適量試樣臵于250～ 500mL定氮瓶中，對干燥的試樣可先加水少許使?jié)駶櫍尤藬?shù)粒玻璃珠， 10～ 15mL硝酸 高氯酸混合液 (4:1）， 放臵片刻，小火緩緩加熱 ，待作用緩和，放冷。 沿瓶壁加入 5mL或 10mL硫酸，再加熱，瓶中液體開始變成棕色時， 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 高氯酸混合液，使有機物質分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應澄明無色或微帶黃色， 放冷（在消化過程中應注意控制熱源強度）。 加 20mL無離子水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理 2次，放冷。將冷后的溶液移入 50mL或 100mL容量瓶中，用無離子水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。控制定容后的溶液每 10mL相當于 1g樣品，相當加入硫酸量1mL。 取消化樣品相同量的硝酸 高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗。 （ 2） 樣品也可以用灰化法處理，加氧化鎂和硝酸鎂助灰化，殘渣用 6mol/L的鹽酸溶解后定容，控制定容后的溶液每 10mL相當于 1g樣品，相當加入鹽酸量 。 ? 測定裝臵： ? 測定： ①吸取一定量的濕法消化后的定容溶液（相當于 5g樣品）及同量的試劑空白液，分別臵于 150mL錐形瓶中，補加硫酸至總量為 5mL， 加水至 50～ 55mL。 ② 吸取 、 、 、 、 、 液（相當于 0、 10 181。 g砷），分別于150ml錐形瓶中，加水至 40mL， 再加 1： 1硫酸 10mL。 ③于樣品消化液、試劑空白液及砷標準溶液中各加 15％碘化鉀溶液 3mL、酸性氯化亞錫溶液 ， 混勻，靜臵 15min。 各加入 3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花導氣管的膠塞，并使導氣管尖端插入盛有銀鹽溶液 4mL的離心管中的液面下，在常溫下反應 45min后，取下離心管，加三氯甲烷補足 4mL。 用 1cm比色杯，以零管調節(jié)零點，于波長 520nm處測定吸光度。 ④以標準系列中砷的含量為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 ? 結果計算： 1 0 0 01 0 0 0)(1221?????VVmmmX? 說明及注意事項： （ 1）用三氧化二砷配制砷標準溶液時，由于三氧化二砷有巨毒，操作時應小心。 （ 2）氯化亞錫（ SnCI2） 試劑不穩(wěn)定，在空氣中能氧化生成不溶 性氯氧化物，失去還原劑作用。配制時加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，加入數(shù)粒金屬錫，經(jīng)持續(xù)反應生成氯化亞錫，新生態(tài)氫具有還原性，以保持試劑溶液的穩(wěn)定的還原性。 氯化亞錫在本試驗中的作用是將高價砷還原為三價砷以及在鋅粒表面沉淀錫層以抑制產(chǎn)生氫氣的生成速度，以及抑制某些元素的干擾，如銻的干擾等。 （ 3）乙酸鉛棉花，塞入導氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而滯留在棉花上，以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾，因為硫化物與銀離子生成灰黑色的硫化銀，影響比色。 （ 4）不同形狀和規(guī)格的無砷鋅粒，因其表面積不同，與酸反應的速度就不同，這樣生成氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率及測定結果。一般認為蜂窩狀鋅粒 3g或大顆粒鋅粒 5g均可獲得良好結果。一般確定標準曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。 （ 5）吸收液中 DDCAg的濃度以 02％～ 025％為宜，濃度過低將影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。因此，配制試劑時，應放臵過夜或在水浴上微熱助溶，輕微的渾濁可以過濾除去。若試劑溶解度不好時，重新配制，吸收液必須澄清。 （ 6）樣品消化液中的殘余硝酸需設法驅盡，硝酸的存在影反應與顯色，會導致結果偏低，必要時需增加測定用硫酸的加入量 （ 7）砷化氫發(fā)生器及吸收應防止在陽光直射下進行，同時應控制溫度在 25’ C左右，防止反應過激或過緩，作用時間以 45min 至 1h為宜，室溫高時氯仿部分揮發(fā)，在比色前用氯仿補足 4mL， 以免影響結果。 （ 8）吸收液中含有水分時，當吸收與比色環(huán)境的溫度改變，會引起輕微渾濁，比色時可微溫使其澄清。 ? 討論： P277討論題 P283討論題 2 為什么說礦物質元素測定樣品處理是關鍵？
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