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7、食品中礦物質(zhì)元素的測定-資料下載頁

2025-09-21 09:34本頁面

【導(dǎo)讀】H、O、N4種構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)以外,其他的元素統(tǒng)稱礦物質(zhì)元素。常量元素需求比例較大如鉀、鈉、鈣、鎂、人體必需的微量元素有:鐵、銅、鋅、錳、呈現(xiàn)毒性反應(yīng),而且人體中具有蓄積性,微量元素在機(jī)體組織中的作用濃度很低,微量元素在這特定的范圍內(nèi)可。以使組織的結(jié)構(gòu)與功能的完整性得到維持,不健康的狀態(tài)之中。但如果含量高于這一。應(yīng),嚴(yán)重的可以引起死亡。從含量過低到過高的限量有的元素比較寬,例如鉻,其正六價(jià)狀態(tài)對人體的毒。直接影響人類的健康。評價(jià)食品的營養(yǎng)價(jià)值;有利于食品加工工藝的改進(jìn)和食品質(zhì)量的提高??梢粤私馐称肺廴厩闆r,以便查清和控制污染。分光光度法由于設(shè)備簡單,能達(dá)到食品中。原子吸收分光光度法進(jìn)行定量測定的方法。吸收與濃度之間呈良好的線性關(guān)系。分別測定其吸光度,以吸。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移至10mL. 的刻度試管中,用去離子水定容至刻度。測定時(shí)的參數(shù),供參考。

  

【正文】 了砷斑法的目測誤差。 ? 銀鹽法測定砷含量的原理: 在碘化鉀和酸式氯化亞錫存在下,利用鋅與酸作用生成原子態(tài)氫,使樣品消化液中高價(jià)砷還原成三價(jià)砷,三價(jià)砷與氫作用,生成砷化氫氣體,通過乙酸鉛浸泡的棉花(除去硫化氫的干擾),進(jìn)入含有二乙氨基二硫代甲酸銀(簡稱DDC- Ag) 的吸收液,砷化氫與 DDC- Ag作用,使銀呈紅色膠體游離出來,溶液的顏色呈橙色至紅色。顏色的深淺與銀含量成正比,據(jù)顏色的深淺進(jìn)行分光光度比色,間接對樣品中的砷進(jìn)行定量。 ? 樣品的制備: ( 1)硝酸 高氯酸 硫酸法: 稱取適量試樣臵于250~ 500mL定氮瓶中,對干燥的試樣可先加水少許使?jié)駶?,加人?shù)粒玻璃珠, 10~ 15mL硝酸 高氯酸混合液 (4:1), 放臵片刻,小火緩緩加熱 ,待作用緩和,放冷。 沿瓶壁加入 5mL或 10mL硫酸,再加熱,瓶中液體開始變成棕色時(shí), 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 高氯酸混合液,使有機(jī)物質(zhì)分解完全。加大火力,至產(chǎn)生白煙,溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色, 放冷(在消化過程中應(yīng)注意控制熱源強(qiáng)度)。 加 20mL無離子水煮沸,除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止,如此處理 2次,放冷。將冷后的溶液移入 50mL或 100mL容量瓶中,用無離子水洗滌定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。控制定容后的溶液每 10mL相當(dāng)于 1g樣品,相當(dāng)加入硫酸量1mL。 取消化樣品相同量的硝酸 高氯酸混合液和硫酸,按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。 ( 2) 樣品也可以用灰化法處理,加氧化鎂和硝酸鎂助灰化,殘?jiān)?6mol/L的鹽酸溶解后定容,控制定容后的溶液每 10mL相當(dāng)于 1g樣品,相當(dāng)加入鹽酸量 。 ? 測定裝臵: ? 測定: ①吸取一定量的濕法消化后的定容溶液(相當(dāng)于 5g樣品)及同量的試劑空白液,分別臵于 150mL錐形瓶中,補(bǔ)加硫酸至總量為 5mL, 加水至 50~ 55mL。 ② 吸取 、 、 、 、 、 液(相當(dāng)于 0、 10 181。 g砷),分別于150ml錐形瓶中,加水至 40mL, 再加 1: 1硫酸 10mL。 ③于樣品消化液、試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 15%碘化鉀溶液 3mL、酸性氯化亞錫溶液 , 混勻,靜臵 15min。 各加入 3g鋅粒,立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花導(dǎo)氣管的膠塞,并使導(dǎo)氣管尖端插入盛有銀鹽溶液 4mL的離心管中的液面下,在常溫下反應(yīng) 45min后,取下離心管,加三氯甲烷補(bǔ)足 4mL。 用 1cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長 520nm處測定吸光度。 ④以標(biāo)準(zhǔn)系列中砷的含量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? 結(jié)果計(jì)算: 1 0 0 01 0 0 0)(1221?????VVmmmX? 說明及注意事項(xiàng): ( 1)用三氧化二砷配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),由于三氧化二砷有巨毒,操作時(shí)應(yīng)小心。 ( 2)氯化亞錫( SnCI2) 試劑不穩(wěn)定,在空氣中能氧化生成不溶 性氯氧化物,失去還原劑作用。配制時(shí)加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液,加入數(shù)粒金屬錫,經(jīng)持續(xù)反應(yīng)生成氯化亞錫,新生態(tài)氫具有還原性,以保持試劑溶液的穩(wěn)定的還原性。 氯化亞錫在本試驗(yàn)中的作用是將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷以及在鋅粒表面沉淀錫層以抑制產(chǎn)生氫氣的生成速度,以及抑制某些元素的干擾,如銻的干擾等。 ( 3)乙酸鉛棉花,塞入導(dǎo)氣管中,是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫,使其生成硫化鉛而滯留在棉花上,以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾,因?yàn)榱蚧锱c銀離子生成灰黑色的硫化銀,影響比色。 ( 4)不同形狀和規(guī)格的無砷鋅粒,因其表面積不同,與酸反應(yīng)的速度就不同,這樣生成氫氣氣體流速不同,將直接影響吸收效率及測定結(jié)果。一般認(rèn)為蜂窩狀鋅粒 3g或大顆粒鋅粒 5g均可獲得良好結(jié)果。一般確定標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。 ( 5)吸收液中 DDCAg的濃度以 02%~ 025%為宜,濃度過低將影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。因此,配制試劑時(shí),應(yīng)放臵過夜或在水浴上微熱助溶,輕微的渾濁可以過濾除去。若試劑溶解度不好時(shí),重新配制,吸收液必須澄清。 ( 6)樣品消化液中的殘余硝酸需設(shè)法驅(qū)盡,硝酸的存在影反應(yīng)與顯色,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低,必要時(shí)需增加測定用硫酸的加入量 ( 7)砷化氫發(fā)生器及吸收應(yīng)防止在陽光直射下進(jìn)行,同時(shí)應(yīng)控制溫度在 25’ C左右,防止反應(yīng)過激或過緩,作用時(shí)間以 45min 至 1h為宜,室溫高時(shí)氯仿部分揮發(fā),在比色前用氯仿補(bǔ)足 4mL, 以免影響結(jié)果。 ( 8)吸收液中含有水分時(shí),當(dāng)吸收與比色環(huán)境的溫度改變,會(huì)引起輕微渾濁,比色時(shí)可微溫使其澄清。 ? 討論: P277討論題 P283討論題 2 為什么說礦物質(zhì)元素測定樣品處理是關(guān)鍵?
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