7、食品中礦物質(zhì)元素的測定-資料下載頁
2025-09-21 09:34本頁面
【導(dǎo)讀】H、O、N4種構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)以外，其他的元素統(tǒng)稱礦物質(zhì)元素。常量元素需求比例較大如鉀、鈉、鈣、鎂、人體必需的微量元素有：鐵、銅、鋅、錳、呈現(xiàn)毒性反應(yīng)，而且人體中具有蓄積性，微量元素在機(jī)體組織中的作用濃度很低，微量元素在這特定的范圍內(nèi)可。以使組織的結(jié)構(gòu)與功能的完整性得到維持，不健康的狀態(tài)之中。但如果含量高于這一。應(yīng)，嚴(yán)重的可以引起死亡。從含量過低到過高的限量有的元素比較寬，例如鉻，其正六價(jià)狀態(tài)對人體的毒。直接影響人類的健康。評價(jià)食品的營養(yǎng)價(jià)值；有利于食品加工工藝的改進(jìn)和食品質(zhì)量的提高?？梢粤私馐称肺廴厩闆r，以便查清和控制污染。分光光度法由于設(shè)備簡單，能達(dá)到食品中。原子吸收分光光度法進(jìn)行定量測定的方法。吸收與濃度之間呈良好的線性關(guān)系。分別測定其吸光度，以吸。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移至10mL. 的刻度試管中，用去離子水定容至刻度。測定時(shí)的參數(shù)，供參考。
【正文】 了砷斑法的目測誤差。 ? 銀鹽法測定砷含量的原理： 在碘化鉀和酸式氯化亞錫存在下，利用鋅與酸作用生成原子態(tài)氫，使樣品消化液中高價(jià)砷還原成三價(jià)砷，三價(jià)砷與氫作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛浸泡的棉花（除去硫化氫的干擾），進(jìn)入含有二乙氨基二硫代甲酸銀（簡稱DDC－ Ag） 的吸收液，砷化氫與 DDC－ Ag作用，使銀呈紅色膠體游離出來，溶液的顏色呈橙色至紅色。顏色的深淺與銀含量成正比，據(jù)顏色的深淺進(jìn)行分光光度比色，間接對樣品中的砷進(jìn)行定量。 ? 樣品的制備： （ 1）硝酸 高氯酸 硫酸法： 稱取適量試樣臵于250～ 500mL定氮瓶中，對干燥的試樣可先加水少許使?jié)駶?，加人?shù)粒玻璃珠， 10～ 15mL硝酸 高氯酸混合液 (4:1）， 放臵片刻，小火緩緩加熱 ，待作用緩和，放冷。 沿瓶壁加入 5mL或 10mL硫酸，再加熱，瓶中液體開始變成棕色時(shí)， 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 高氯酸混合液，使有機(jī)物質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色， 放冷（在消化過程中應(yīng)注意控制熱源強(qiáng)度）。 加 20mL無離子水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理 2次，放冷。將冷后的溶液移入 50mL或 100mL容量瓶中，用無離子水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。控制定容后的溶液每 10mL相當(dāng)于 1g樣品，相當(dāng)加入硫酸量1mL。 取消化樣品相同量的硝酸 高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。 （ 2） 樣品也可以用灰化法處理，加氧化鎂和硝酸鎂助灰化，殘?jiān)?6mol/L的鹽酸溶解后定容，控制定容后的溶液每 10mL相當(dāng)于 1g樣品，相當(dāng)加入鹽酸量 。 ? 測定裝臵： ? 測定： ①吸取一定量的濕法消化后的定容溶液（相當(dāng)于 5g樣品）及同量的試劑空白液，分別臵于 150mL錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸至總量為 5mL， 加水至 50～ 55mL。 ② 吸取 、 、 、 、 、 液（相當(dāng)于 0、 10 181。 g砷），分別于150ml錐形瓶中，加水至 40mL， 再加 1： 1硫酸 10mL。 ③于樣品消化液、試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 15％碘化鉀溶液 3mL、酸性氯化亞錫溶液 ， 混勻，靜臵 15min。 各加入 3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花導(dǎo)氣管的膠塞，并使導(dǎo)氣管尖端插入盛有銀鹽溶液 4mL的離心管中的液面下，在常溫下反應(yīng) 45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足 4mL。 用 1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長 520nm處測定吸光度。 ④以標(biāo)準(zhǔn)系列中砷的含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? 結(jié)果計(jì)算： 1 0 0 01 0 0 0)(1221?????VVmmmX? 說明及注意事項(xiàng)： （ 1）用三氧化二砷配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，由于三氧化二砷有巨毒，操作時(shí)應(yīng)小心。 （ 2）氯化亞錫（ SnCI2） 試劑不穩(wěn)定，在空氣中能氧化生成不溶 性氯氧化物，失去還原劑作用。配制時(shí)加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，加入數(shù)粒金屬錫，經(jīng)持續(xù)反應(yīng)生成氯化亞錫，新生態(tài)氫具有還原性，以保持試劑溶液的穩(wěn)定的還原性。 氯化亞錫在本試驗(yàn)中的作用是將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷以及在鋅粒表面沉淀錫層以抑制產(chǎn)生氫氣的生成速度，以及抑制某些元素的干擾，如銻的干擾等。 （ 3）乙酸鉛棉花，塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而滯留在棉花上，以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾，因?yàn)榱蚧锱c銀離子生成灰黑色的硫化銀，影響比色。 （ 4）不同形狀和規(guī)格的無砷鋅粒，因其表面積不同，與酸反應(yīng)的速度就不同，這樣生成氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率及測定結(jié)果。一般認(rèn)為蜂窩狀鋅粒 3g或大顆粒鋅粒 5g均可獲得良好結(jié)果。一般確定標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。 （ 5）吸收液中 DDCAg的濃度以 02％～ 025％為宜，濃度過低將影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。因此，配制試劑時(shí)，應(yīng)放臵過夜或在水浴上微熱助溶，輕微的渾濁可以過濾除去。若試劑溶解度不好時(shí)，重新配制，吸收液必須澄清。 （ 6）樣品消化液中的殘余硝酸需設(shè)法驅(qū)盡，硝酸的存在影反應(yīng)與顯色，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低，必要時(shí)需增加測定用硫酸的加入量 （ 7）砷化氫發(fā)生器及吸收應(yīng)防止在陽光直射下進(jìn)行，同時(shí)應(yīng)控制溫度在 25’ C左右，防止反應(yīng)過激或過緩，作用時(shí)間以 45min 至 1h為宜，室溫高時(shí)氯仿部分揮發(fā)，在比色前用氯仿補(bǔ)足 4mL， 以免影響結(jié)果。 （ 8）吸收液中含有水分時(shí)，當(dāng)吸收與比色環(huán)境的溫度改變，會(huì)引起輕微渾濁，比色時(shí)可微溫使其澄清。 ? 討論： P277討論題 P283討論題 2 為什么說礦物質(zhì)元素測定樣品處理是關(guān)鍵？
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