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原子吸收光譜分析方法中幾個(gè)問(wèn)題的探討-資料下載頁(yè)

2025-05-13 18:26本頁(yè)面
  

【正文】 吸光度不穩(wěn)定 (1) 空心陰極燈預(yù)熱時(shí)間不夠長(zhǎng),特別是鋅、鎘等較活潑的元素;一般的空心陰極燈至少要預(yù)熱 30min; (2) 燃?xì)饧兌炔粔?,火焰顏色不正常,?yīng)及時(shí)更換合格的燃?xì)猓? (3) 助燃?xì)夂看?,?yīng)檢查空氣壓縮機(jī),注意定時(shí)加油,排積水; (4) 燃?xì)饴狻⒅細(xì)饴?,?yīng)定期檢漏; (5) 燃燒器的長(zhǎng)縫不清潔,拆下燃燒器,用薄刀片沿狹縫輕輕地刮去難溶的沉積物,稀酸浸泡,再用 1%硝酸及去離子水干燒 10多分鐘,一般即可。 (1) 毛細(xì)管堵塞或部分堵塞,設(shè)法吹掉堵塞物品或更換毛細(xì)管; (2) 進(jìn)樣器堵塞或部分堵塞,拆下、拆開進(jìn)樣器各部件,用稀酸短時(shí)間浸泡,再用自來(lái)水正向、反向沖洗,清洗堵塞物,裝好即可; (3) 進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)的撞擊球表面已被污染,霧化效率降低,可拆開,用脫脂棉球沾無(wú)水酒精多次輕輕擦拭其表面,裝好,再用 1%硝酸及去離子水干燒; (4) 受潮等原因,機(jī)內(nèi)分光棱鏡、透鏡表面發(fā)霉或沾有灰塵,光學(xué)系統(tǒng)效率下降,可用脫脂棉球沾無(wú)水酒精擦拭其表面,注意動(dòng)作輕柔,避免損壞或移動(dòng)其位置; (5) 燃燒器位置有偏差,調(diào)節(jié)燃燒器的高度和前后位置,使得銳線光正好通過(guò)火焰的原子化區(qū); (6) 溶液的進(jìn)樣量偏小,引起靈敏度降低,可適當(dāng)增大進(jìn)樣量,但要注意進(jìn)樣量不能過(guò)大,一方面會(huì)降低火焰的溫度,從而降低靈敏度,另一方面會(huì)消耗大量試液; (7) 燃?xì)饧磳⒂帽M,及時(shí)更換。 系統(tǒng)無(wú)法正常進(jìn)樣或吸光值太低 (1) 燃?xì)獠患儭F湟?,可能由于乙炔氣不足,因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙庥谖赵诨钚蕴可系谋?,其最大的壓?qiáng)為 2Mpa,當(dāng)壓力降 ,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)更換新瓶。另外原因可能由燃?xì)赓|(zhì)量問(wèn)題造成的,可以通過(guò)在火焰燃燒時(shí)把進(jìn)樣管從進(jìn)樣水中取出,觀察火焰顏色,如果火焰仍然為紅黃色表示燃?xì)獠患?,?yīng)考慮重新更換。 (2) 燃?xì)獠环€(wěn)。此時(shí)應(yīng)檢查助燃?xì)狻⑷細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象和氣路是否有堵塞現(xiàn)象。立刻關(guān)閉儀器燃?xì)忾_關(guān),然后關(guān)閉乙炔氣瓶,用肥皂水檢查各段。氣路內(nèi)是否有水或殘存的鹽類堵塞,在不點(diǎn)火的情況下,開啟空氣壓縮機(jī),按下排水閥可排除空氣中的水和殘存鹽類物質(zhì)。此時(shí)再將空氣壓力調(diào)至 ~ ,乙炔氣壓力調(diào)至 ~ ,將儀器閥門開啟,然后點(diǎn)火可以解決問(wèn)題。 燃燒火焰顏色不藍(lán) 火焰顏色直接關(guān)系到分析的精度,可能有以下原因: (3) 周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí),會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗;控制調(diào)節(jié)排氣扇的排風(fēng)量,可用一張紙貼在抽風(fēng)口處,能輕輕吸住為宜,太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。 (4) 燃燒縫較臟。燃燒器的縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化,說(shuō)明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。其解決的方法是開啟空氣壓縮機(jī),吹入空氣,同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時(shí)做完實(shí)驗(yàn),可吸入 %的HNO3及去離子水各 5mL后,干燒一段時(shí)間,即可保持燃燒縫的清潔。 (5) 去離子水質(zhì)。在排除燃燒氣不純等其他原因的情況下,如果火焰仍然為紅黃色時(shí),這時(shí)可以懷疑是由于去離子水質(zhì)的問(wèn)題,檢查水質(zhì)是否不純。 (6) 霧化室不潔。長(zhǎng)期使用,各種離子殘留在霧化室內(nèi),解決的方法是每次實(shí)驗(yàn)完后用去離子水繼續(xù)燃燒半小時(shí)后,再關(guān)閉乙炔氣,并繼續(xù)噴蒸餾水幾分鐘,以清洗霧化系統(tǒng),然后再關(guān)閉空氣,使霧化器完全得到清洗。 空心陰極燈使用時(shí)燈閃 (1) 當(dāng)燈能量為 100%、負(fù)高壓大于 600V時(shí),該燈就需要校正。 (2) 當(dāng)燈使用一段時(shí)間后或長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),發(fā)射能力會(huì)大大減弱。若燈長(zhǎng)期不使用,應(yīng)每月將燈點(diǎn)亮30min左右。 (3) 電壓不穩(wěn)。由于電壓不穩(wěn)造成的,應(yīng)立刻關(guān)閉電源,防止損壞空心陰極燈,待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)。 關(guān)于注意事項(xiàng) 儀器附件方面。 某些元素空心陰極燈若長(zhǎng)期不用。應(yīng)定期點(diǎn)燃幾小時(shí),避免自吸等原因造成損壞。使用的空心陰極燈應(yīng)防止窗口玷污,如有玷污可用擦鏡紙揩擦,低熔點(diǎn)金屬如錫、銣、銫、鎵等空心陰極燈,要防止低熔點(diǎn)金屬呈熔融狀態(tài)時(shí)從陰極流出,測(cè)定后需待其冷卻后小心取下,并將陰極向上擱置。 工作環(huán)境方面。 工作環(huán)境要符合儀器的要求,如應(yīng)配備空調(diào)、抽濕機(jī)、穩(wěn)壓電源,潮濕的天氣室內(nèi)濕度也要保持在 80%以下。抽風(fēng)機(jī)風(fēng)力、抽風(fēng)口的位置要與火焰高度匹配,在不影響火焰形狀的前提下盡量高效排出燃燒氣體,以減少對(duì)操作人員健康的影響?;鹧娣治鰰r(shí)突然停電須迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓髮⒏鞑糠挚刂茩C(jī)構(gòu)恢復(fù)到儀器未工作狀態(tài)。 測(cè)定條件方面。 在能滿足分析要求時(shí),酸度應(yīng)盡量低,以減少儀器腐蝕。分析中的標(biāo)準(zhǔn)曲線一般僅在很低的濃度范圍內(nèi)保持直線,故分析中溶液的污染必須嚴(yán)格控制。測(cè)試有機(jī)溶劑時(shí),要適當(dāng)減少燃?xì)饬髁?,可減少溶液提升量或更換細(xì)的提取塑料管。 操作安全方面。 常用燃?xì)庖胰卜浅R兹?,?yīng)遠(yuǎn)離火源。噴霧器的廢液排泄管道應(yīng)裝設(shè)氣閥,每次點(diǎn)火前要注意檢查氣閥內(nèi)有無(wú)充水或用水封,要防止乙炔氣通過(guò)廢液管道排人室內(nèi),造成火災(zāi)。嚴(yán)禁乙炔與銅、銀、汞及鋼材等接觸,否則易形成爆炸性化合物。乙炔鋼瓶需垂直放置于溫度35℃ 通風(fēng)良好處,乙炔氣總表壓力不得低于 MPa,當(dāng)乙炔氣表壓降至 MPa時(shí),必須更換乙炔氣瓶。因?yàn)楫?dāng)乙炔氣壓力太低時(shí),下面的丙酮會(huì)進(jìn)入儀器并腐蝕儀器管路。安裝燃?xì)馄繒r(shí),注意用肥皂水對(duì)各接觸點(diǎn)進(jìn)行檢漏。 其它方面。 溫度升高,試液的粒度下降,其吸噴試液的提升量增加,同時(shí)使霧化效率增大。加熱試樣,可提高測(cè)量的靈敏度。為獲得準(zhǔn)確一致的測(cè)量,應(yīng)保持試液的溫度相同。一般是使試液在室溫下放置一定時(shí)間,使其于室溫達(dá)到平衡。定期檢查廢液桶,及時(shí)傾倒廢液。
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