單元一氣相色譜分離原理-資料下載頁(yè)
2025-05-12 11:24本頁(yè)面
【正文】 ? 第五類特殊類型固定液。如有機(jī)皂土一 34，它是一種極性很強(qiáng)的固定液，最高使用溫度為 180～200℃ ，對(duì)芳香族異構(gòu)體的分離非常有效，如鄰、間、對(duì)二甲苯的分離。 固定液的選擇 ? 相似相溶原理 是指結(jié)構(gòu)或極性相似的物質(zhì)之間具有較大的溶解度。色譜分析中要實(shí)現(xiàn)組分的分離，就要使固定液對(duì)各組分具有不同的保留能力，而固定液對(duì)組分的保留能力就取決于組分在兩相中的溶解和解吸能力的大小。因此，可按以下原則進(jìn)行選擇： ? （ 1）非極性樣品 應(yīng)選擇非極性固定液，此時(shí) P=0，級(jí)數(shù)為 1或 +1。不論非極性組分多少，均按沸點(diǎn)高低順序流出，沸點(diǎn)低的先流出，沸點(diǎn)高的后流出。例如，正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十三烷等組分在 SE一 30柱上分離時(shí)，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各組分依次流出。而對(duì)烴和極性物質(zhì)的混合物，同沸點(diǎn)的極性物質(zhì)先流出。 ? （ 2）中等極性樣品應(yīng)選中等極性固定液，組分基本按沸點(diǎn)順序流出，沸點(diǎn)低的先流出，沸點(diǎn)高的后流出。而對(duì)沸點(diǎn)相同的非極性與極性組分，非極性組分先流出。 ? （ 3）強(qiáng)極性樣品應(yīng)選強(qiáng)極性固定液。組分按極性大小順序流出，但樣品中如有非極性組分，則非極性組分先流出。易形成氫鍵的樣品，應(yīng)選用氫鍵型固定液進(jìn)行分離。 載體 ? 理想的載體應(yīng)具有表面惰性好，沒(méi)有吸附活性，沒(méi)有催化作用，熱穩(wěn)定性好，孔結(jié)構(gòu)合適，比表面適當(dāng)，機(jī)械強(qiáng)度高等性質(zhì)。 ? 氣液色譜中使用的載體，可分為硅藻土型和非硅藻土型兩大類。硅藻土型載體是目前使用最普遍的一類載體，由于制造工藝的不同，又分為紅色硅藻土載體和白色硅藻土載體。非硅藻土載體：即除硅藻土載體以外的其他載體，對(duì)某些特殊樣品的分析很有用，常用的有玻璃微球、氟載體、氟氯載體、碳化硅載體、陶瓷載體等。 合成固定相 ? 合成固定相又稱高分子多孔微球固定相，它既可作色譜吸附劑使用，也可作載體涂上固定液后使用。有人認(rèn)為，其分離機(jī)理隨使用溫度而變化，低溫時(shí)可能以吸附作用為主，高溫時(shí)以分配作用為主。合成固定相是一種特殊類型的固定相，它分為極性和非極眭兩大類，常用合成固定相見(jiàn)表 54。 表 54 常用合成固定相 名稱 化學(xué)組成 極性 最高使 用溫度℃ 用 途 GDX一 101 苯乙烯、二乙烯基苯等共聚 非 270 適用于分析烷烴、芳烴、醇、醛、酮、醚、酸、酯、鹵代烴、胺、腈等，特別適用于低沸點(diǎn)化合物 GDX一 301 二乙烯基苯、三氯乙烯共聚 弱 250 分析乙炔一氯化氫 GDX一 501 二乙烯基苯、含氮極性單體共聚 較強(qiáng) 270 分析烴異構(gòu)體 401有機(jī)載體 二乙烯基苯、苯乙烯等共聚 非 270 相當(dāng)于 GDX一 101 404有機(jī)載體 二乙烯基苯、含氮極性單體共聚 較強(qiáng) 270 相當(dāng)于 GDX一 501 Chromosorb 一 101 苯乙烯、二乙烯基苯共聚 弱 275 適用于分離烷、酮、醛、酯、醚、 酸、飽和醇、二元醇、氯化物 Chromosorb — 104 丙烯腈、二乙烯基苯共聚 強(qiáng) 250 適用于分析含氮、氧、硫、腈的化合物及水中微量 NH H2等 PorapakP 苯乙烯、二乙烯基苯共聚 弱 250 適用于分析烷烴、芳烴、醇、酮、 醛、酸、酯、醚、腈、胺、鹵代烷 PorapakS 苯乙烯、二乙烯基苯極性單體共聚 較強(qiáng) 300 適用于分析極性氣體
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