氣相色譜基礎(chǔ)學(xué)習(xí)-資料下載頁
2025-06-25 11:57本頁面
【正文】 發(fā)生反應(yīng)。. 在感興趣組分附近流出。. 可得到分離良好的峰。. 色譜性質(zhì)穩(wěn)定。 外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法比較外標(biāo)法是用標(biāo)準(zhǔn)品. 的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)出樣品的峰面積或峰高,通過該標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對(duì)應(yīng)的濃度,內(nèi)標(biāo)法是對(duì)應(yīng)外標(biāo)法說的,外標(biāo)法是用樣品和標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比,但是有時(shí)我們很難保證樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時(shí)候就用內(nèi)標(biāo)法,就是在外標(biāo)法的基礎(chǔ)上,在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進(jìn)樣體積的差別,如果進(jìn)樣體積很難掌握,就用內(nèi)標(biāo)法,可以消除進(jìn)樣體積的誤差。內(nèi)標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量比和峰面積比；而外標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量和峰面積。定量的方法. 歸一化法 . 假定– 所有組分都流出。– 所有組分都被檢測(cè)到。. 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格。 所有組分峰都要流出。 需測(cè)量所有的組分。 必須校正所有的峰。第四章 儀器故障排除1 不出峰與靈敏度降低 2 基線問題 3 色譜峰問題 4 分辨率降低 5 保留時(shí)間不重復(fù) 不出峰與靈敏度降低 . 不出峰故障. 在選定操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上沒有相應(yīng)的色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。. 靈敏度異常故障. 雖然出峰，但大小卻與原來的已知譜圖相差甚大。. 排除故障步驟. 操作條件重復(fù)性檢查：核實(shí)操作條件是否與原條件接近。. 檢查檢測(cè)器有無反應(yīng)：檢測(cè)器響應(yīng)檢查應(yīng)檢測(cè)器類型而異。. 進(jìn)樣針及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣針有無泄漏，抽取樣品時(shí)抽取了空氣或抽取樣品后沒及時(shí)進(jìn)樣造成樣品揮發(fā)。. 載氣堵、漏檢查。. 進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，載氣樣品流入不合理。. 儀器啟動(dòng)后零點(diǎn)基線的調(diào)整檢查。. 檢測(cè)器連線及工作條件檢查?；€問題 基線漂移一般是指基線向單方向持續(xù)升高或降低，最常見的原因是色譜柱固定性流失，色譜柱固定相流失是當(dāng)色譜柱在其使用溫度上限時(shí)基線的升高。在較低的柱溫下如果有色譜峰，噪聲過高，基線漂移或基線升高等現(xiàn)象，就不是色譜柱的流失造成的。此類現(xiàn)象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。. 基線波動(dòng) . 基線波動(dòng)的原因比較多，進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、載氣問題等都有可能導(dǎo)致基線的波動(dòng)。. 基線噪聲. 基線噪聲增加最主要的原因– 進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器污染– 檢測(cè)器相關(guān)部件老化、設(shè)置不正確。 色譜峰問題 . 色譜峰問題出現(xiàn)的表現(xiàn). 前伸峰. 拖尾峰. 鬼峰. 分裂峰. 色譜峰大小改變. 拖尾峰.色譜峰系中最常見的問題. 鬼峰. 氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰，也就是色譜圖中的“ 額外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在評(píng)價(jià)鬼峰時(shí)考查其峰寬是很重要的。寬的峰，有時(shí)候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導(dǎo)致的；窄的峰，可能是由于進(jìn)樣口污染等引起的。分辨率降低.分辨率與分離度及峰寬有關(guān) 保留時(shí)間不重復(fù) 保留時(shí)間的重復(fù)性是. 指3次或5次進(jìn)同一樣品，其保留時(shí)間與它們的平均值的相對(duì)偏差值。如果這一相對(duì)偏差值超過了可接受的范圍，就認(rèn)為保留時(shí)間不重復(fù)。. 引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因. 一個(gè)是柱溫不穩(wěn)定. 另一個(gè)是流速有變化. 其他原因還有. 進(jìn)樣技術(shù)不佳. 進(jìn)樣量過大及柱損傷等. 檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間的不重復(fù)農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)有國標(biāo)法，行標(biāo)法，我們經(jīng)常用的是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，這里以NY/T7612008為例。. 試樣制備，按GB/T 8855標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，取可食部分粉碎后制成待測(cè)樣，在20℃—16 ℃條件下保存. 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制. 單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用溶劑配制成大濃度的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存在18 ℃以下冰箱中，使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，稀釋成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液. 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：對(duì)于多組分農(nóng)藥，可根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，將各組分的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液按一定量注入同一容量瓶中，稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。有機(jī)磷類農(nóng)藥的測(cè)定. 原理. 試樣中有機(jī)磷類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮、凈化后，用丙酮定容，經(jīng)毛細(xì)柱分離，火焰光度檢測(cè)器磷濾光片檢測(cè)，通過保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。. 提取. 經(jīng)乙腈提取的試樣通過高速勻漿后過濾，濾液經(jīng)分層后，收集一定量的上層乙腈相。. 凈化. 將提取的上層乙腈相蒸發(fā)近干后，用丙酮多次沖洗并轉(zhuǎn)移后定容，供測(cè)定。. 如果定容后的樣品溶液過于渾濁。有機(jī)氯及擬除蟲菊酯菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè). 原理. 試樣中有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮后，采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，通過毛細(xì)柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。. 提取. 試樣經(jīng)乙腈提取，過濾、濃縮后待凈化。. 凈化. 將待凈化溶液通過固相萃取柱（弗羅里矽柱）后收集洗脫液， 準(zhǔn)確定容，待測(cè)。. 固相萃取柱. 活化（使用活化試劑活化萃取柱）、上樣（將樣品注入）、淋洗（用淋洗液將雜質(zhì)洗掉）、洗脫（用洗脫液洗脫樣品）
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