氣相色譜基礎學習-資料下載頁
2025-06-25 11:57本頁面
【正文】 發(fā)生反應。. 在感興趣組分附近流出。. 可得到分離良好的峰。. 色譜性質穩(wěn)定。 外標法與內標法比較外標法是用標準品. 的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標準曲線,測出樣品的峰面積或峰高,通過該標準曲線上查對應的濃度,內標法是對應外標法說的,外標法是用樣品和標準品對比,但是有時我們很難保證樣品和標準品進的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內標法,就是在外標法的基礎上,在樣品和標準品里在加入一種物質,通過加入物質的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標準品和樣品進樣體積的差別,如果進樣體積很難掌握,就用內標法,可以消除進樣體積的誤差。內標法工作曲線的橫、縱坐標分別為含量比和峰面積比；而外標法工作曲線的橫、縱坐標分別為含量和峰面積。定量的方法. 歸一化法 . 假定– 所有組分都流出。– 所有組分都被檢測到。. 優(yōu)點 缺點 進樣量不要求嚴格。 所有組分峰都要流出。 需測量所有的組分。 必須校正所有的峰。第四章 儀器故障排除1 不出峰與靈敏度降低 2 基線問題 3 色譜峰問題 4 分辨率降低 5 保留時間不重復 不出峰與靈敏度降低 . 不出峰故障. 在選定操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上沒有相應的色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。. 靈敏度異常故障. 雖然出峰，但大小卻與原來的已知譜圖相差甚大。. 排除故障步驟. 操作條件重復性檢查：核實操作條件是否與原條件接近。. 檢查檢測器有無反應：檢測器響應檢查應檢測器類型而異。. 進樣針及進、取樣技術檢查：進樣針有無泄漏，抽取樣品時抽取了空氣或抽取樣品后沒及時進樣造成樣品揮發(fā)。. 載氣堵、漏檢查。. 進樣口安裝不當，載氣樣品流入不合理。. 儀器啟動后零點基線的調整檢查。. 檢測器連線及工作條件檢查?；€問題 基線漂移一般是指基線向單方向持續(xù)升高或降低，最常見的原因是色譜柱固定性流失，色譜柱固定相流失是當色譜柱在其使用溫度上限時基線的升高。在較低的柱溫下如果有色譜峰，噪聲過高，基線漂移或基線升高等現(xiàn)象，就不是色譜柱的流失造成的。此類現(xiàn)象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。. 基線波動 . 基線波動的原因比較多，進樣口、色譜柱、檢測器、載氣問題等都有可能導致基線的波動。. 基線噪聲. 基線噪聲增加最主要的原因– 進樣口、色譜柱和檢測器污染– 檢測器相關部件老化、設置不正確。 色譜峰問題 . 色譜峰問題出現(xiàn)的表現(xiàn). 前伸峰. 拖尾峰. 鬼峰. 分裂峰. 色譜峰大小改變. 拖尾峰.色譜峰系中最常見的問題. 鬼峰. 氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰，也就是色譜圖中的“ 額外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在評價鬼峰時考查其峰寬是很重要的。寬的峰，有時候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導致的；窄的峰，可能是由于進樣口污染等引起的。分辨率降低.分辨率與分離度及峰寬有關 保留時間不重復 保留時間的重復性是. 指3次或5次進同一樣品，其保留時間與它們的平均值的相對偏差值。如果這一相對偏差值超過了可接受的范圍，就認為保留時間不重復。. 引起保留時間不重復的最可能原因. 一個是柱溫不穩(wěn)定. 另一個是流速有變化. 其他原因還有. 進樣技術不佳. 進樣量過大及柱損傷等. 檢測器的故障不會造成保留時間的不重復農殘檢測技術有國標法，行標法，我們經(jīng)常用的是行業(yè)標準檢測，這里以NY/T7612008為例。. 試樣制備，按GB/T 8855標準抽取樣品，取可食部分粉碎后制成待測樣，在20℃—16 ℃條件下保存. 農藥標準溶液配制. 單一農藥標準溶液：準確稱取一定量的農藥標準品，用溶劑配制成大濃度的單一標準儲備液，儲存在18 ℃以下冰箱中，使用時根據(jù)各農藥在對應檢測器上的響應值，稀釋成所需的標準工作液. 農藥混合標準溶液：對于多組分農藥，可根據(jù)各農藥在儀器上的響應值，將各組分的單個農藥儲備液按一定量注入同一容量瓶中，稀釋成所需質量濃度的標準工作液。有機磷類農藥的測定. 原理. 試樣中有機磷類農藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮、凈化后，用丙酮定容，經(jīng)毛細柱分離，火焰光度檢測器磷濾光片檢測，通過保留時間定性，外標法定量。. 提取. 經(jīng)乙腈提取的試樣通過高速勻漿后過濾，濾液經(jīng)分層后，收集一定量的上層乙腈相。. 凈化. 將提取的上層乙腈相蒸發(fā)近干后，用丙酮多次沖洗并轉移后定容，供測定。. 如果定容后的樣品溶液過于渾濁。有機氯及擬除蟲菊酯菊酯類農藥的檢測. 原理. 試樣中有機氯、擬除蟲菊酯類農藥用乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮后，采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，通過毛細柱分離，電子捕獲檢測器檢測，保留時間定性，外標法定量。. 提取. 試樣經(jīng)乙腈提取，過濾、濃縮后待凈化。. 凈化. 將待凈化溶液通過固相萃取柱（弗羅里矽柱）后收集洗脫液， 準確定容，待測。. 固相萃取柱. 活化（使用活化試劑活化萃取柱）、上樣（將樣品注入）、淋洗（用淋洗液將雜質洗掉）、洗脫（用洗脫液洗脫樣品）
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