【正文】 擇性。結構及氣路見下圖 火焰光度檢測器 P F P D 的示意圖(1 ) PF PD 殼體 。 ( 2 ) G C h ea t e d d e t ec t o r。 ( 3 ) 引進燃燒室的富氫 / 空氣混合氣 。 ( 4 ) H 2 / 空氣混合氣的外路 。 (5 ) 燃燒室架 。 (6 ) 燃燒室石英管 。 (7 ) 藍寶石窗 。 (8 ) 光纖 。 (9 ) 濾光片 。 ( 1 0 ) 光電倍增管 。(1 1 ) 光屏蔽 。 (1 2 ) 熱線點火器 。 ( 1 3 ) a s s em b l y g u i d i n g ro d i n a g u i d i n g h o l e。 ( 1 4 ) 色譜柱 .火焰光度檢測器 檢測池殼體是不銹鋼制成， 1:1的氫氣和空氣混合氣體由（ 3）進入燃燒室燃燒，另一路混合氣是由空氣再與氫氣和空氣混合氣體混合由（ 4）進入，這路氣流把在燃燒室燃燒過的氣體吹掃后，燃燒室內馬上又由（ 3）充入氣體使色譜柱流出組分在燃燒室內燃燒，死體積接近于零。氫氣的流速大約在10ml/min，而空氣 1的流速大約在 10ml/min，空氣 2的流速大約在 15ml/min。燃燒室是長16mm，外徑 4mm，內徑 2或 3mm的石英管， 火焰光度檢測器 脈沖焰用點火線圈（ 12）點火，由于通入燃燒室的氣體流量很小，不足以維持連續(xù)的火焰，點火后火焰經屏蔽室（ 11）蔓延到燃燒室（ 6），發(fā)射光通過藍寶石光窗（ 7）、光導纖維（ 8）和寬帶濾光片（ 9）到光電倍增管（ 10）接收信號。由于 PFPD的點火線圈是連續(xù)工作的，因此不存在火焰熄滅的問題，它的不利之處在于它的響應與硫化物濃度的平方相關，給運算帶來不利。 其它檢測器 氮磷檢測器 質譜檢測器 紅外檢測器 原子發(fā)射光譜檢測器 化學發(fā)光檢測器 其它檢測器 ?氮磷檢測器 ? 為元素選擇性檢測器，可選擇性地檢測含硫、含磷有機化合物。 前身是堿金屬火焰離子化檢測器，為FID的變體。 1974年， Kolb提出了 NPD的設計方案。 其它檢測器 ? 結構 NPD結構與 FID相似，主要差別是 NPD在噴嘴上方有銣珠，氫氣流速很低，約為 3 ~ 6mL/min，空氣流速為 100 ~140 mL/min，因此，不能產生自維持火焰。銣珠制備是在直徑 2mm，長 4mm的螺旋鎳絲上預涂一層非堿金屬的陶瓷礬土。采用負極化電壓，收集極收集負離子流。 其它檢測器 其它檢測器 ? 工作原理 與 FID相比， NPD中的氫氣在空氣中的比例很低，不能產生自維持火焰。通過鎳絲電流加熱銣珠，周圍的氫分子分解成活性氫原子，氫原子進一步與氧分子反應產生含 H， O， OH， H2O， H2和空氣的高化學活性邊界層，當樣品進入后，含氮、磷的組分在熱化學活性邊界層分解，生成電負性碎片 NO2， CN， PO2，PO等。 其它檢測器 ?質譜檢測器 ? 發(fā)展情況 GC與 MS聯(lián)用 即將 GC與 MS通過接口聯(lián)接起來， GC將復雜混合物分離成單組分進入 MS進行檢測或鑒定。 MS 作為 GC的檢測器 80年代初，出現(xiàn)小型或臺式 GC/MS。 質譜檢測器的結構和工作原理 由 接口、質譜檢測器、計算機系統(tǒng)、真空系統(tǒng) 組成。 其它檢測器 其它檢測器 其它檢測器 接口 的作用： 降低壓力、除去真空系統(tǒng)承擔不了的多余載氣。有直接出口和間接出口。 離子源： EI和 CI EI 錸或鎢絲經加熱而發(fā)射的電子，在電場的加速下，穿入電離盒，當被測組分進入電離盒時，即被電子轟擊。 其它檢測器 CI 是通過反應離子與被測組分分子反應而使組分分子電離的一種電離方法。 與 EI的不同 ?在樣品入口處加一反應氣入口， ?電子束入口和離子出口處的小孔較小。 反應氣通常用甲烷或異丁烷 CI源的優(yōu)、缺點 其它檢測器 質量分析器 是將不同 m/z的離子分離，它是 msd的核心部件，一般說質譜的類型指質量分析器的類型。 四極桿質量分析器 離子阱質量分析器 其它檢測器 其它檢測器 離子檢測器 即一電子倍增管，將正負離子流轉變成電信號。 真空系統(tǒng) 為什么要求真空系統(tǒng)？？（兩點） 其它檢測器 ? 檢測條件的選擇 真空系統(tǒng) 開機必須隨之開啟真空系統(tǒng)，先開機械泵，達一定真空度后，再開渦輪分子泵。 載氣 最好用氦氣 色譜柱 最好用毛細管，對色譜柱的要求 程升時，用 恒流模式 其它檢測器 ?AED檢測器 基本原理 從氣相色譜分離的組分進入石英放電管，樣品在高能等離子體（包括電子、亞穩(wěn)態(tài)原子和離子氛）中吸收能量發(fā)生化學鍵斷裂，并使原子得到能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，當激發(fā)態(tài)的原子失去能量回到基態(tài)時，發(fā)出特征波長的譜線，經光柵分光，用光電倍增管或二極管陣列接收信號。 其它檢測器 其它檢測器 多檢測器組合 該法是將兩（多）個檢測器組合在一起，同時或分時檢測，得到兩個或多個檢測結果，綜合和發(fā)展了各檢測器的響應特征，為被測組分提供更多的定性信息。 分體組合和一體組合。 分體組合即采用串（并）聯(lián)的方式，將不同檢測器組合在一起，對同一樣品同時（或分時）得到不同的色譜圖。 多檢測器組合 多檢測器組合 一體組合 適當改變檢測器的結構和操作條件，將它們裝與一體，色譜柱后流出物進入此檢測器，可同時得到兩（多）個不同檢測器的色譜圖。