氣相色譜檢測器ppt課件-資料下載頁
2024-11-03 23:26本頁面
【正文】 擇性。結(jié)構(gòu)及氣路見下圖 火焰光度檢測器 P F P D 的示意圖(1 ) PF PD 殼體 。 ( 2 ) G C h ea t e d d e t ec t o r。 ( 3 ) 引進(jìn)燃燒室的富氫 / 空氣混合氣 。 ( 4 ) H 2 / 空氣混合氣的外路 。 (5 ) 燃燒室架 。 (6 ) 燃燒室石英管 。 (7 ) 藍(lán)寶石窗 。 (8 ) 光纖 。 (9 ) 濾光片 。 ( 1 0 ) 光電倍增管 。(1 1 ) 光屏蔽 。 (1 2 ) 熱線點火器 。 ( 1 3 ) a s s em b l y g u i d i n g ro d i n a g u i d i n g h o l e。 ( 1 4 ) 色譜柱 .火焰光度檢測器 檢測池殼體是不銹鋼制成， 1:1的氫氣和空氣混合氣體由（ 3）進(jìn)入燃燒室燃燒，另一路混合氣是由空氣再與氫氣和空氣混合氣體混合由（ 4）進(jìn)入，這路氣流把在燃燒室燃燒過的氣體吹掃后，燃燒室內(nèi)馬上又由（ 3）充入氣體使色譜柱流出組分在燃燒室內(nèi)燃燒，死體積接近于零。氫氣的流速大約在10ml/min，而空氣 1的流速大約在 10ml/min，空氣 2的流速大約在 15ml/min。燃燒室是長16mm，外徑 4mm，內(nèi)徑 2或 3mm的石英管， 火焰光度檢測器 脈沖焰用點火線圈（ 12）點火，由于通入燃燒室的氣體流量很小，不足以維持連續(xù)的火焰，點火后火焰經(jīng)屏蔽室（ 11）蔓延到燃燒室（ 6），發(fā)射光通過藍(lán)寶石光窗（ 7）、光導(dǎo)纖維（ 8）和寬帶濾光片（ 9）到光電倍增管（ 10）接收信號。由于 PFPD的點火線圈是連續(xù)工作的，因此不存在火焰熄滅的問題，它的不利之處在于它的響應(yīng)與硫化物濃度的平方相關(guān)，給運算帶來不利。 其它檢測器 氮磷檢測器 質(zhì)譜檢測器 紅外檢測器 原子發(fā)射光譜檢測器 化學(xué)發(fā)光檢測器 其它檢測器 ?氮磷檢測器 ? 為元素選擇性檢測器，可選擇性地檢測含硫、含磷有機化合物。 前身是堿金屬火焰離子化檢測器，為FID的變體。 1974年， Kolb提出了 NPD的設(shè)計方案。 其它檢測器 ? 結(jié)構(gòu) NPD結(jié)構(gòu)與 FID相似，主要差別是 NPD在噴嘴上方有銣珠，氫氣流速很低，約為 3 ~ 6mL/min，空氣流速為 100 ~140 mL/min，因此，不能產(chǎn)生自維持火焰。銣珠制備是在直徑 2mm，長 4mm的螺旋鎳絲上預(yù)涂一層非堿金屬的陶瓷礬土。采用負(fù)極化電壓，收集極收集負(fù)離子流。 其它檢測器 其它檢測器 ? 工作原理 與 FID相比， NPD中的氫氣在空氣中的比例很低，不能產(chǎn)生自維持火焰。通過鎳絲電流加熱銣珠，周圍的氫分子分解成活性氫原子，氫原子進(jìn)一步與氧分子反應(yīng)產(chǎn)生含 H， O， OH， H2O， H2和空氣的高化學(xué)活性邊界層，當(dāng)樣品進(jìn)入后，含氮、磷的組分在熱化學(xué)活性邊界層分解，生成電負(fù)性碎片 NO2， CN， PO2，PO等。 其它檢測器 ?質(zhì)譜檢測器 ? 發(fā)展情況 GC與 MS聯(lián)用 即將 GC與 MS通過接口聯(lián)接起來， GC將復(fù)雜混合物分離成單組分進(jìn)入 MS進(jìn)行檢測或鑒定。 MS 作為 GC的檢測器 80年代初，出現(xiàn)小型或臺式 GC/MS。 質(zhì)譜檢測器的結(jié)構(gòu)和工作原理 由 接口、質(zhì)譜檢測器、計算機系統(tǒng)、真空系統(tǒng) 組成。 其它檢測器 其它檢測器 其它檢測器 接口 的作用： 降低壓力、除去真空系統(tǒng)承擔(dān)不了的多余載氣。有直接出口和間接出口。 離子源： EI和 CI EI 錸或鎢絲經(jīng)加熱而發(fā)射的電子，在電場的加速下，穿入電離盒，當(dāng)被測組分進(jìn)入電離盒時，即被電子轟擊。 其它檢測器 CI 是通過反應(yīng)離子與被測組分分子反應(yīng)而使組分分子電離的一種電離方法。 與 EI的不同 ?在樣品入口處加一反應(yīng)氣入口， ?電子束入口和離子出口處的小孔較小。 反應(yīng)氣通常用甲烷或異丁烷 CI源的優(yōu)、缺點 其它檢測器 質(zhì)量分析器 是將不同 m/z的離子分離，它是 msd的核心部件，一般說質(zhì)譜的類型指質(zhì)量分析器的類型。 四極桿質(zhì)量分析器 離子阱質(zhì)量分析器 其它檢測器 其它檢測器 離子檢測器 即一電子倍增管，將正負(fù)離子流轉(zhuǎn)變成電信號。 真空系統(tǒng) 為什么要求真空系統(tǒng)？？（兩點） 其它檢測器 ? 檢測條件的選擇 真空系統(tǒng) 開機必須隨之開啟真空系統(tǒng)，先開機械泵，達(dá)一定真空度后，再開渦輪分子泵。 載氣 最好用氦氣 色譜柱 最好用毛細(xì)管，對色譜柱的要求 程升時，用 恒流模式 其它檢測器 ?AED檢測器 基本原理 從氣相色譜分離的組分進(jìn)入石英放電管，樣品在高能等離子體（包括電子、亞穩(wěn)態(tài)原子和離子氛）中吸收能量發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，并使原子得到能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，當(dāng)激發(fā)態(tài)的原子失去能量回到基態(tài)時，發(fā)出特征波長的譜線，經(jīng)光柵分光，用光電倍增管或二極管陣列接收信號。 其它檢測器 其它檢測器 多檢測器組合 該法是將兩（多）個檢測器組合在一起，同時或分時檢測，得到兩個或多個檢測結(jié)果，綜合和發(fā)展了各檢測器的響應(yīng)特征，為被測組分提供更多的定性信息。 分體組合和一體組合。 分體組合即采用串（并）聯(lián)的方式，將不同檢測器組合在一起，對同一樣品同時（或分時）得到不同的色譜圖。 多檢測器組合 多檢測器組合 一體組合 適當(dāng)改變檢測器的結(jié)構(gòu)和操作條件，將它們裝與一體，色譜柱后流出物進(jìn)入此檢測器，可同時得到兩（多）個不同檢測器的色譜圖。
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