食品中辛基酚等5種酚類物質(zhì)的測定bjs20xx13-資料下載頁
2025-03-18 13:16本頁面
【導(dǎo)讀】的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、雙酚A的測定。柱凈化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。6682規(guī)定的一級水。子量見附錄A表，純度≥98%。溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，貯存于-20. ℃冰箱中，有效期12個(gè)月。mL至100mL容量瓶中，μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，配電噴霧離子源。乳粉、米粉：試樣混合均勻，密封并標(biāo)明標(biāo)記，于-20℃冰箱冷藏保存。g，去殼后用組織勻漿機(jī)攪拌均勻，裝入潔凈容器中，密封并標(biāo)明標(biāo)記，冷藏保存后的樣品解凍后需再次經(jīng)勻漿機(jī)均質(zhì)后使用。mL甲醇活化，6mL水平衡。將項(xiàng)所得上清液加30. mL乙腈洗脫，洗脫液于50℃用氮?dú)獯抵两?。mL甲醇溶解殘?jiān)?，待測。除不加樣品外，采用相同的分析步驟進(jìn)行操作。mm），或性能相當(dāng)者；捕集柱位于進(jìn)樣閥之前。出與某標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰，試樣中檢出相應(yīng)化合物。
【正文】 47841412 C15H12 D4O2 附錄 B 超高效液相 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜參考條件 質(zhì)譜參考條件 a）電離方式：電噴霧負(fù)離子模式； b）檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（ MRM）； c）離子源溫度 (TEM):650℃ 。 d）霧化氣 (Gas1): 55。 e）輔助氣 (Gas2): 65； f）氣簾氣 (Gurtain Gas): 20。 g）電噴霧電壓： 4500V； h）干燥氣流速： 11 L/min； i）定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表 。 表 化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù) 化合物 Q1 Q3 DP/V CE/V 辛基酚 205 133* 80 28 205 117 80 80 正辛基酚 205 106* 80 28 205 119 80 54 4壬基酚 219 133* 80 40 219 147 80 40 4正壬基酚 219 106* 80 30 219 119 80 45 雙酚 A 227 212* 80 25 227 133 80 35 辛基酚 13C6 211 139* 73 32 正辛基酚 D17 222 108* 80 28 壬基酚 13C6 * 90 38 正壬基酚 D4 223 110* 80 28 雙酚 AD4 231 216* 80 28 * 定量離子。 附錄 C 超高效液相 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 雙酚 A 雙酚 AD4 壬基酚 13C6 4壬基酚 4正壬基酚 壬基酚 D4 對辛基酚 13C6 4辛基酚 4正辛基酚 辛基酚 D17 μ g/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各化合物 MRM 色譜圖 圖 雙酚 A；圖 雙酚 AD4；圖 ；圖 壬基酚 13C6；圖 正壬基酚；圖 正壬基酚 D4；圖 辛基酚；圖 辛基酚 13C6；圖 正辛基酚；圖 正辛基酚 D17 本方法負(fù)責(zé)起草單位：中國食品藥品檢定研究院。 方法驗(yàn)證單位：北京市疾病預(yù)防控制中心、國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心、陜西省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國肉類食品綜合研究中心、遼寧省食品檢驗(yàn) 檢測院、湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。 方法主要起草人：寧霄、金紹明、邵兵、黃傳峰、曹進(jìn)、丁宏、張爍。
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