【導(dǎo)讀】證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明。確的說明并表示了謝意。進(jìn)行定性定量分析的方法。本方法主要對(duì)七種酚類有機(jī)污染物進(jìn)行分析研究，該方法回收率均在90%及以上，檢出限在~mg/L之間，符合。EAP對(duì)于酚類化合物的最低濃度要求。對(duì)實(shí)際的土壤中酚類化合物進(jìn)行檢測(cè)，RSD在。%~%之間，加標(biāo)回收率在%~%之間。結(jié)果表明土壤中的酚類化合物。壤中酚類化合物的檢測(cè)。

　　

【正文】 的五份系列標(biāo)準(zhǔn)酚類化合物混合溶液，以峰面積對(duì)各組分的質(zhì)量濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可以得到各組分的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)， 其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如 圖 37所示 。 超聲波提取 氣相色譜質(zhì)譜 法 測(cè)定土壤中的酚類化合物 22 圖 37 標(biāo)準(zhǔn)酚類化合物的 定量 色譜圖 Fig 37. The chromatograph charts of the standard phenolic pound mixtures 標(biāo)準(zhǔn)混合酚類化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，相關(guān)系數(shù)和 RSD 見表 36。 表 36不同酚 類化合物 的線性方程和相關(guān)系數(shù) Table 36. Linear equation and correlation coefficient of the the standard phenolic pound mixtures’s standard curve 酚類 化合物 線性 回歸 方程 相關(guān)系數(shù) RSD/% 苯酚（ phenol） Y= 2氯酚（ 2chlorophenol） Y= 2硝基酚（ 2nitrophenol） Y=+2987,40 2,4二甲基酚（ 2,4dimethylphenol） Y= 2,4二氯酚（ 2,4dichlorophenol） Y=+ 4氯 3甲基酚（ 4chloro3methylphenol） Y= 2,4,6三氯酚（ 2,4,6trichlorophenol） Y=+ y為峰面積； x 為質(zhì)量濃度 中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）本科畢業(yè)論文 23 由表 36 可知 七種酚類化合物的相關(guān)系數(shù)均在 ~ 之間， 可以滿足測(cè)定需要。 167。 方法的檢出限 在 10 g干燥無水硫酸鈉中加入較低濃度 10 mg/L 的酚類化合物溶液 1 ?L，重復(fù)測(cè)定 7份樣品， 編號(hào) 1~7， 計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照 的 信噪比計(jì)算 七種酚類化合物的 檢出限分別 為 、 、 、 、 、 和 mg/L， 結(jié)果見表 37。 由此說明該方法可以滿足土壤中多種酚類化合物的測(cè)定要求。 表 37 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的檢出限 Table 37 The detection limit of the method by standard phenolic pounds 待測(cè)試劑 RSD% 檢出限 mg/L 苯酚 2氯酚 2硝基酚 2,4二甲基酚 2,4二氯酚 4氯 3甲基酚 2,4,6三 氯酚 167。 實(shí)際土壤的 精密度 和加標(biāo)回收率測(cè)定 準(zhǔn)確 稱取 10 g實(shí)際土壤， 在最優(yōu)萃取條件下處理 后， 用 GC— MS 進(jìn)行測(cè)定。 同一條件下，再稱取一份 10 g實(shí)際土壤， 再添加 1?L 100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)混合 酚類化合物（加入量為 ?g），實(shí)際樣品和每種加標(biāo)平行測(cè)定 6 次，以外標(biāo)法計(jì)算含量， 記錄實(shí)際土壤各樣酚類化合物的 峰面積（ S0），加標(biāo)后峰面積（ S1）， 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積（ S2），計(jì)算提取液的加標(biāo)回收率（ R%）。公式為； R%=[ S1S 0]/ S2 實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果見表 38。 超聲波提取 氣相色譜質(zhì)譜 法 測(cè)定土壤中的酚類化合物 24 表 38 實(shí)際土壤的檢測(cè)值和加標(biāo)回收率 Table estimated values and standard recovery rates of the soil 化合物 實(shí)際土壤檢 測(cè)值 mg/kg 加標(biāo)后檢測(cè)值 mg/kg RSD（ %， N=6） 加標(biāo)回收率（ %） 苯酚 2氯酚 2硝基酚 2,4二甲基酚 2,4二氯酚 4氯 3甲基酚 2,4,6三氯酚 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為 10 ?g； 表示沒有檢測(cè)到 圖 38 實(shí)際土壤的酚類化合物檢測(cè)色譜圖 Fig 38. The chromatograph charts of the soil 圖 38為實(shí)際土壤的酚類化合物檢測(cè)圖之一，在圖上可知 該土壤中 2,4二甲基酚、 2,4二氯酚和 2,4,6三氯酚的含量 較高， 已經(jīng)超過了 EPA對(duì)于其的最低要求， 因此該土壤明顯已經(jīng)遭到了污染。而由實(shí)驗(yàn)可知，七種酚類化合物的回收率在 %%之 間，對(duì)于其提取是比較成功的。中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）本科畢業(yè)論文 25 第四章 結(jié) 論 167。 實(shí)驗(yàn) 小 結(jié) 本實(shí)驗(yàn)研究建立了超聲波提?。瓪庀嗌V質(zhì)譜聯(lián) 用法 測(cè)定土壤中 7 種 酚類化合物。采用超聲波快速提取方法，用二氯甲 烷和正己烷的混合溶劑提取土壤中的苯酚、甲基酚、氯酚、硝基酚等 7種酚類化合物，提取物經(jīng)過堿性水溶液凈化 ， 然后再用 二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶劑萃取、濃縮后利用高效毛細(xì)管氣相色譜柱進(jìn)行分離，用 氣相色譜 測(cè)定 ，同時(shí)有質(zhì)譜儀進(jìn) 行準(zhǔn)確定量 。 實(shí)驗(yàn)中 以 有機(jī)物檢測(cè)過程中影響最大的前處理部分為 研究 基礎(chǔ) ，優(yōu)化各部分的條件，對(duì)于影響萃取效率的主要因素，如超聲波萃取時(shí)間、凈化和萃取過程中所用有機(jī)溶劑的性質(zhì)，用量，萃取次數(shù)，萃取的環(huán)境 pH值等進(jìn)行了大量討論，以 提高提取效率以及回收率，提高測(cè)量的準(zhǔn)確度 和精密度為目的，得到本實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)萃取條件 。 同時(shí)用有機(jī)處理中經(jīng)典索氏提取法測(cè)定酚類化合物 來 進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。 經(jīng) 過改進(jìn)， 最終實(shí)驗(yàn)中以標(biāo)準(zhǔn)混合酚類化合物 計(jì) ， 實(shí)驗(yàn)中 7種酚類化合物的檢出限 在~， 線性 相 關(guān) 系數(shù)均達(dá)到 。而實(shí)際土 壤 中酚類化合物 的加標(biāo)回收率在 %~%之間 ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %~%，準(zhǔn)確度和精密度都在實(shí)驗(yàn)允許范圍內(nèi)， 效果 較好。 從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出 ， 所建立方法測(cè)定土壤中 7種酚類化合物操作簡(jiǎn)單 、 凈化效果好， 而且精密度較高，定量準(zhǔn)確 ，可以在以后用于土壤中多種酚類化合物的測(cè)定 。 167。 實(shí)驗(yàn) 展望 由于在國內(nèi) 對(duì)于 超聲波萃取土壤中酚類化合物 的 方法研究比較少，所查文獻(xiàn)多參考水樣中 酚類化合物 的處理方法，故本 實(shí)驗(yàn) 中考慮的 相關(guān)方面 針對(duì)實(shí)際土壤 做的不夠充分 。在本實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作過程中，主要存在的問題如下： 本 實(shí)驗(yàn)中，苯酚和 2氯酚的譜峰一直存在重疊，分離率僅在 左右，經(jīng)過很多儀器條件優(yōu)化也無法使其得到改進(jìn)，所以這兩種酚類化合物的定量存在干擾，不夠準(zhǔn)確。 本實(shí)驗(yàn)在萃取步驟中，最終確定的萃取溶劑為 二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶劑（ 4:1,V/V），在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮時(shí)，由于乙酸乙酯沸點(diǎn)有 65℃，因此用 35℃ 旋蒸，達(dá)不到旋蒸的效果，用氮吹儀氮吹 時(shí)可能因?yàn)?水浴溫度 過高而造成 酚類化合物部分流失。 本實(shí)驗(yàn)在凈化（反萃?。┎糠郑枰釛壍粲袡C(jī)相，但是本實(shí)驗(yàn)選取的五種有機(jī)溶劑中，正己烷、乙酸乙酯由于比堿性水相的密度小，處于分 液漏斗上層，操作中由于不便，可能 無法徹底分離 。 超聲波提取 氣相色譜質(zhì)譜 法 測(cè)定土壤中的酚類化合物 26 本實(shí)驗(yàn)中其他部分進(jìn)行還比較順利， 如最近比較廣泛結(jié)合超聲波提取的步驟中提取液會(huì)選用離子液體 來代替有機(jī)溶劑，使有機(jī)物吸附在膠束上 等。 本課題 還有很多部分需要進(jìn)行進(jìn)一步研究 和 完善 。 中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）本科畢業(yè)論文 27 致 謝 在這即將完成學(xué)業(yè)之際，中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）本科畢業(yè)論文 29 參考文獻(xiàn) [1].Sampling and Analysis Proqdure for Screening of Industrial for Priority Pollutant. 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