【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 . 獸藥檢驗(yàn)和監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn) (20xx年版 )。隨著我國入世和經(jīng)濟(jì)科技發(fā)展，技術(shù)監(jiān)督和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)密，相關(guān)的技術(shù)裝備和人員素質(zhì)的提高，必須將更多、更先進(jìn)的現(xiàn)代科學(xué)儀器和分析方法列入國家標(biāo)準(zhǔn)之中。 2 . 2 . 1 糧油作物檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用的分析方法與儀器 糧食作物約 30多種、油料作物 11種，相應(yīng)的檢驗(yàn)方法 (標(biāo)準(zhǔn) )目前有 90多個(gè)，其中除去涉及形態(tài)、色澤、純度等物理性狀和味感檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)之外，針對(duì)不同作物、不同組份需用分析儀器檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)有 50多個(gè)，如以檢驗(yàn)組份歸納，即如表 8所示。 表 8 糧油作物檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用的分析方法與儀器 序號(hào) 樣品種類 檢驗(yàn)組份 檢驗(yàn)方法和儀器 1 谷類、豆類、麥類、油料作物、糧食、飼料 粗蛋白質(zhì) 凱氏法、凱氏定氮 /蛋白質(zhì)儀 2 谷類、油料作物、糧食、油料、餅粕 粗脂肪 索氏提取法，索氏脂肪測(cè)定儀 3 糧食、油料、谷物制品 脂肪酸 滴定法 4 谷物、糧食、油料 粗淀粉 旋光儀 5 水稻、玉米、谷子、稻米 直鏈淀粉 碘顯色法、分光光度計(jì) 6 谷物和谷物產(chǎn)品 淀粉酶活性 碘顯色法、分光光度計(jì) 7 糧食、油料 還原糖、非還原糖 鐵氰化鉀法、滴定儀 8 谷物、糧食、油料 粗纖維素 酸堿及有機(jī)溶劑處理、纖維素測(cè)定儀 9 谷類、麥類、豆類作物、糧食 維生素 B B C 熒光法、熒光分光光度計(jì) 10 谷類、麥類、豆類作物、糧食 賴氨酸 染料結(jié)合法、分光光度計(jì) 11 谷類、麥類、豆類作物、糧食 色氨酸 二甲胺基苯甲醛顯色反應(yīng)、分光光度計(jì) 12 谷類、麥類、豆類作物、糧食 氨基酸 水解蛋白質(zhì)、氨基酸分析儀或液相色譜 13 高梁 單寧 絡(luò)合物顯色、分光光度計(jì) 14 谷類、麥類、豆類、糧食 銅、鐵、錳、鋅、 鈣、鎂 等 原子吸收法、原子吸收分光光度計(jì) 15 糧食 新、舊 對(duì)苯二胺顯色反應(yīng)、分光光度計(jì) 16 大米、小麥 氧化稀土總量 絡(luò)合物顯色、分光光度計(jì) 17 油菜籽 芥酸 氣相色譜法、－ FPO檢測(cè)器 10 18 小麥及制品 T－ 2毒素 酶聯(lián)免疫吸附法、酶標(biāo)儀 19 油菜籽等油料作物 含油率 核磁共振法，核磁共振含油率儀 20 麥類、大米、油料、柑梏等 三環(huán)唑、涕滅威、殺蟲環(huán)、喹硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 氣相色譜法、－ FPO、 BCD等檢測(cè)器 2 . 2 . 2 蔬菜及其制品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用的分析方法與儀器 人們廣為食用的蔬菜有 20 多種、并有相應(yīng)的脫水、速凍、鹽漬、油漬和罐頭制品、質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)中，除與種類有關(guān)的各不相同的形態(tài)、色澤、質(zhì)地、成熟度以及其他感官指標(biāo)之外，還有 4 大類具有共性的重要理化指標(biāo)，即營養(yǎng)成份、有害元素、農(nóng)藥殘留和特殊品種的特定標(biāo)準(zhǔn)，這些都需用分析儀器檢測(cè)，可概要?dú)w納如表 9 所示。 表 9 蔬菜及其制品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中所運(yùn)用的分析方法與儀器 序號(hào) 樣品種類 檢驗(yàn)組份 檢驗(yàn)方法和儀器 1 各種蔬菜及其制品 總砷 銀鹽法或硼氫化物還原比色法、分光光度計(jì)氫化物原子熒光光度法 2 各種蔬菜及其制品 氟 擴(kuò)散－氟或灰 化蒸餾試劑比色法、分光光度計(jì)，氟離子選擇電極法 3 各種蔬菜及其制品 汞 冷原子吸收光譜法、原子熒光光譜法，二硫腙比色法 4 各種蔬菜及其制品 鎘 火焰或石墨爐原子吸收光譜法，鎘試劑比色法、分光光度計(jì) 5 各種蔬菜罐頭制品 鉛 火焰或石墨爐原子吸收光譜法，原子熒光光譜法，二硫腙比色法 6 各種蔬菜罐頭制品 銅 原子吸收光譜法，二乙基二硫代氨基甲酸納法、分光光度計(jì) 7 各種蔬菜罐頭制品 錫 原子熒光光譜法，苯芥酮比色法、分光光度計(jì) 8 各種蔬菜罐頭制品 鋅 火焰原子吸收光譜法，二硫腙比色法、分光光 度計(jì) 9 各種蔬菜罐頭制品 鋁 鉻天青 S比色法、分光光度計(jì) 10 各種蔬菜食用菌 六六六、滴滴涕 氣相色譜法－ BCD檢測(cè)器 11 各種蔬菜 甲拌磷、對(duì)硫磷 氣相色譜法－ FPD檢測(cè)器，蔬菜中不得有檢出 12 各種蔬菜 殺螟硫磷、倍硫磷 氣相色譜法－ FPD檢測(cè)器 13 各種蔬菜 其他有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 氣相色譜法－ FPD檢測(cè)器 11 14 各種蔬菜 西維因殘留 對(duì)硝基苯偶氮氟硼酸顯色劑比色法、分光光度計(jì) 15 各種蔬菜 甲基托布津、多菌靈 紫外光吸收法、紫外分光光度計(jì) 16 各種蔬菜 粗纖維素 酸、堿和有 機(jī)溶劑處理法、纖維素測(cè)定儀 17 各種蔬菜 維生素 B B C 熒光法、熒火分光光度計(jì) 18 番茄汁、醬 番茹紅素 比色法、分光光度計(jì) 19 辣 椒 辣椒素 比色法、分光光度計(jì) 20 醬腌菜 亞硝酸鹽 N－ 1－萘基乙二胺比色法和鎘粉還原分光光度法、分光光度計(jì) 2 . 2 . 3 畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用的分析方法與儀器 畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品種類多、制成品更多，消費(fèi)量也越來越大，所以對(duì)其營養(yǎng)價(jià)值、動(dòng)物疫病、微生物、農(nóng)藥和獸藥的殘留、環(huán)境污染等為當(dāng)今世人十分關(guān)注， 除了仍重視感官指標(biāo)的檢驗(yàn)之 外，將更多地依賴于用科學(xué)儀器檢驗(yàn)，且其指標(biāo)、方法不斷地修訂增補(bǔ)，所以檢驗(yàn)中所運(yùn)用的分析方法與儀器實(shí)難用有限篇幅說清，現(xiàn)僅選一些已廣為重視的理化指標(biāo)的檢驗(yàn)例子，予以簡(jiǎn)釋，如表 10 所示。 表 10 畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品檢驗(yàn)中應(yīng)用的分析方法與儀器 序號(hào) 樣品種類 檢驗(yàn)組份 檢驗(yàn)方法和儀器 1 畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品 蛋白質(zhì) 凱氏法、凱氏定氮 /蛋白質(zhì)儀 2 畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品 粗脂肪 索氏提取法、索氏脂肪制成儀 3 鮮 (凍 )肉、魚、蛋、乳 揮發(fā)性鹽基氮 是腐敗產(chǎn)物，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定法，半微量定氮器 4 鮮 (凍 )肉、魚、蛋、 乳 汞 冷原子吸收光譜法 (測(cè)汞儀 )，原子吸收光譜法和二硫腙比色法、分光光度計(jì) 5 肉、魚、蛋及制品、乳制品 亞硝酸鹽 N－ 1二萘基乙二胺比色法，鎘粉還原分光光度計(jì) 6 蒸、熏、烤肉制品 苯并 (a)比 熒光分光光度計(jì) 7 火腿 三甲胺氮 苦味酸甲苯顯色法、分光光度計(jì) 8 肉腌制品 過氧化值 電位滴定法、電位滴定儀 9 肉類罐頭 磷酸鹽 鉬蘭顯色法、分光光度計(jì) 10 肉制品 酸價(jià) (脂肪酸 ) 滴定法 11 肉、蛋、水產(chǎn)品及制品 砷 銀鹽法或硼氫化物還原比色法、 12 分光光度計(jì)，原子熒光法 12 肉、魚、 蝦、蛋、乳及罐頭 鉛 火焰 /石墨爐原子吸收法，原子熒光法，二硫腙比色法 13 肉、魚、蝦、蛋、乳及罐頭 銅 原子吸收光譜法，二乙基二硫代氨基甲酸鈉法、分光光度計(jì) 14 肉、乳等罐頭制品 錫 原子熒光光譜法，苯芴酮比色法、分光光度計(jì) 15 肉、魚、蛋、乳 鋅 火焰原子吸收光譜法，二硫腙比色法、分光光度計(jì) 16 畜、禽肉 已烯雌酚 液相色譜－紫外檢測(cè)器 17 畜、禽肉及乳和制品 土霉素、四環(huán)素、 金霉素 液相色譜－紫外檢測(cè)器 18 肉、魚、乳、蛋及制品 六六六，滴滴涕 氣相色譜－電子俘獲檢測(cè)器 19 肉、魚、蛋 氟 擴(kuò)散－氟試劑比色法、分光光度計(jì)，氟離子選擇電極 20 魚類 組胺 偶氮反應(yīng)顯色法、分光光度計(jì) 21 水產(chǎn)品、禽肉、乳及制品 多氯聯(lián)苯 (PCB) 氣相色譜法－電子俘獲檢測(cè)器 2 . 2 .4 獸藥檢驗(yàn)和監(jiān)督中現(xiàn)代分析方法和科學(xué)儀器的作用 我國最新獸藥典 (20xx 年版 )已頒布實(shí)施，收載了化藥、抗生素、生物制品 469 種和中藥材、成方制劑 656 種，詳細(xì)地規(guī)范了獸藥鑒別、檢查、含量 (效價(jià) )測(cè)定等標(biāo)準(zhǔn)見表 11 和表 12即為以化藥為例，列出了各種分析方法和儀器在鑒別獸藥的真?zhèn)渭捌溆行С煞?(效 價(jià) )測(cè)定時(shí)的應(yīng)用情況。 表 11 各種分析方法和儀器在化藥鑒別中被選用情況 (種、次 ) 鑒別 目的 一般鑒別試驗(yàn) (加試劑觀察顯色、沉淀等 ) 試紙法 光度法 (紫外光度法為主 ) 紅外 光譜法 液相和氣 相色譜法 薄層色 譜法 紙色譜法 熔點(diǎn)法 真?zhèn)? 301 10 96 188 21 30 10 38 表 12 各種分析方法和儀器在有效成份 (效價(jià) )測(cè)定中被選用情況 (種、次 ) 目的 一般化學(xué)分析法 (以滴定分析為主 ) 光度法 (紫外光度法為主 ) 液相和氣相色譜法 電位滴定和永停滴定法 抗生素 微生物檢定法 旋光度法 氮測(cè)定法 成份效價(jià)測(cè)定 178 89 57 50 40 8 4 13 從表 10和 11中看，雖然一般化學(xué)鑒別法和化學(xué)分析法仍占主導(dǎo)地位，但正如該藥典前言中指出的“現(xiàn)代分析技術(shù)在本版藥典中得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用，高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法等、較第一版有大幅度增加”。這是與我國國情、基礎(chǔ)有關(guān)，隨著我國科技和經(jīng)濟(jì)發(fā)展，技術(shù)裝備和藥檢人員素質(zhì)提高，現(xiàn)代儀器分析方法必將成為主導(dǎo)地位，這已為“中華人民共和國藥典”中所規(guī)定采用現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展 (見表 13)和美國 FDA標(biāo)準(zhǔn)所證實(shí)。此外 ，中藥是我國祖?zhèn)髦畬?、為發(fā)楊光大，有待用現(xiàn)代分析儀器和方法，特別是用傅里葉變換光譜儀深入地、全面地鑒別、分析中藥材和成方藥，建立具有我國科技創(chuàng)新特色的中藥紅外指紋圖庫，必將引起我國學(xué)界和有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)部門的高度重視。 表 13 各版本藥典規(guī)定使用現(xiàn)代儀器檢驗(yàn)藥品種數(shù) 儀器名稱 1990年版 1995年版 20xx年版 高效液相色譜儀 76 198 1382 溶出度測(cè)定儀 44 128 205 氣相色譜儀 16 38 90 薄層色譜掃描儀 6 17 184 紫外分光光度計(jì) 596 1011 1184 紅外光光光度計(jì) 206 318 486 3