【文章內(nèi)容簡介】 C35H49O10N 本品為(1α，6α，14α，16α)四氫8，13，14三醇20乙基1，6，16三甲氧基4甲氧甲基8乙醇氧基14(4ˊ對甲氧基苯甲酯)烏頭堿。按干燥品計算，％。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。 本品在乙醇、氯仿、乙醚中易溶，在水中不溶；在稀鹽酸、稀硫酸中極易溶解。 熔點 本品的熔點(中國藥典2000版Ⅱ部附錄Ⅵ C)為158～162℃。 【鑒別】(1)取本品約10mg，一份加碘化汞鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生白色沉淀；另一份加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生橙紅色沉淀。 (2)含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液的主峰保留時間應(yīng)與草烏甲素對照品的主峰保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。 【檢查】其他生物堿 取本品，加氯仿制成每1ml含1mg的供試品溶液，照薄層色譜法(中國藥典2000版Ⅱ部附錄Ⅴ B)，精密量取10μl，點于硅膠G薄層板上，以乙醚氯仿甲醇(1:2:1)為展開劑，展開后，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液顯色，除顯示一個橙紅色主斑點外，不得出現(xiàn)其他雜質(zhì)斑點。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥24小時，減失重％(中國藥典2000版Ⅱ部附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 ％(中國藥典2000版Ⅱ部附錄Ⅷ N)。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000版Ⅱ部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用硅膠為填充劑；氫鉀溶液(6:4)混勻后，用磷酸調(diào)節(jié)pH值177。；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按草烏甲素峰計算應(yīng)不低于2500。 測定法 取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相適量振搖使溶解后，加流動相稀至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取草烏甲素對照品約20mg，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】抗炎鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】避光，陰涼干燥處保存。 【制劑】(1)草烏甲素片 (2)草烏甲素注射液 (3)草烏甲素口服液 (4)草烏甲素膠丸 草烏甲素口服液拼音名：Caowujiasu Koufuye英文名：Bulleyaconitine A Oral Solution書頁號：D16290 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1(XG019)2002 本品含草烏甲素(C35H49O10N)％～％。 【性狀】本品為淡黃色的澄清液體，味甜而微酸，服后舌尖略有麻感。 【鑒別】(1)取本品的40ml，～10，用乙醚提取2次，合并乙醚液，在水浴上蒸干，殘渣加稀硫酸10ml液解后，硫酸液照草烏甲素項下的鑒別1項試驗，顯相同反應(yīng)。 (2)在含量測定項下的高效液相色譜圖中，供試品與對照品主峰的保留時間應(yīng)一致。 【檢查】相對密度 (中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ A)。 pH值 ～(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ 5H) 其他 應(yīng)符合口服溶液劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅰ O) 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用硅膠為填充劑，以磷酸二氫溶液()甲醇(1:1)177。流動相，檢測波長為260nm。 測定法 取本品20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取草烏甲素對照品用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含40μg的溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】同草烏甲素。 【規(guī)格】10ml: 【貯藏】避光，置陰涼干燥處。 【有效期】2年 草烏甲素片拼音名：Caowujiasu Pian英文名：Bulleyaconitine A Tablets書頁號：D16287 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1(XG018)2002 本品含草烏甲素(C35H49P10N)％～％。 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)取本品適量(約相當(dāng)草烏甲素1mg)，研細，振搖使草烏甲素溶解，濾過，濾液分成兩份，一份加碘化汞鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生白色沉淀，另一份中加碘化鉍試液數(shù)滴，即產(chǎn)生橙紅色沉淀。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品保留時間應(yīng)與對照品的保留時間一致。 【檢查】含量均勻度 照高效液相色譜法，(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 照草烏甲素含量測定項下的方法測定。 測定法 取本品1片于25ml量瓶中，加流動相適量、崩解后，超聲處理15分鐘，使草烏甲素溶解，加流動相至刻度，搖勻。濾過，取續(xù)濾液20μl，注入色譜儀中，記錄色譜圖；另取草烏甲素對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并制成每ml中含約20μg的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算每片的含量，應(yīng)符合規(guī)定。 溶出度 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用硅膠為填充劑，溶液(6:4)，檢測波長為260nm，理論板數(shù)應(yīng)同草烏甲素。 測定法 取本品照溶出度測定法(中國藥典2000年版附錄第三法)。以鹽酸溶液()100ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，與每個操作容器中投入本品2片，依法操作。經(jīng)20分鐘后，取溶液10ml，濾過，取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，另取草烏甲素對照品用流動相配成每1ml含草烏甲素20μg的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的70％，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄)。 【含量測定】高效液相色譜法(中國藥典2000版附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 照草烏甲素含量測定項下的方法測定。 測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當(dāng)草烏甲素2mg)置100ml容量瓶中，加流動相適量，超聲處理15分鐘，使草烏甲素溶解，加流動相適量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20μl，照草烏甲素含量測定項下方法測定，即得。 【類別】鎮(zhèn)痛類藥。 【規(guī)格】 【貯藏】避光，在陰涼干燥處保存。 【有效期】2年 草烏甲素注射液拼音名：Caowujiasu Zhusheye英文名：Bulleyaconitine A Injection書頁號：D16293 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1(XG020)2002 本品為草烏甲素的滅菌水溶液。含草烏甲素(C35H49O10N)應(yīng)為標(biāo)示量的％～％。 【性狀】本品為無色澄明液體。 【鑒別】(1)，一份加碘化汞鉀試液數(shù)滴，產(chǎn)生白色沉淀；另一份加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，產(chǎn)生橙紅色沉淀。 (2)取含量測定項下溶液，照紫外分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測定，在261nm波長處有最大吸收。 【檢查】pH值 ～(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ H)。 【其他】應(yīng)符合注射劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅰ B)。 【含量測定】精密量取本品，加水稀釋制成每1ml中含15μg的草烏甲素的溶液，作為供試品溶液，另精密稱取草烏甲素對照品適量，鹽酸溶液10ml溶解后，再加水稀釋制成每1ml中含15μg的草烏甲素的溶液，作為對照品溶液。取上述兩種溶液，照紫外分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)試驗，在261nm波長處分別測定吸收度，計算即得。 【類別】鎮(zhèn)痛類藥。 【規(guī)格】2ml: 【貯藏】避光，在陰涼處保存。 【有效期】3年 醋酸甲羥孕酮復(fù)合膠囊拼音名：Cusuan Jiaqiangyuntong Fuhe Jiaonang英文名：Medroxyprogesterone Acetate Complex Capsules書頁號：D1639 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS1(X015)2000Z 本品含醋酸甲羥孕酮(C24H34O4)、維生素E(C31H52O3)與葡萄糖酸鈣(C12H22CaO14H2O)％～％。 【處方】 醋酸甲羥孕酮 250mg 維生素A 5000000單位 維生素D 500000單位 維生素E 50g 葡萄糖酸鈣 150g 炔雌醇 ─────────────────────── 制成 1000粒 【性狀】本品為膠囊劑，內(nèi)容物為淡黃色粉末。 【鑒別】(1)取本品的內(nèi)容物約20mg，加氯仿2ml使維生素A溶解，加25％三氯化銻的氯仿溶液2ml，即顯藍色，漸變成紫紅色。 (2)醋酸甲羥孕酮含量均勻度檢查項下記錄的色譜圖中，供試品峰的保留時間應(yīng)與對照峰一致。 (3)維生素E含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品峰的保留時間應(yīng)與對照峰一致。 (4)炔雌醇：照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(90:10)為流動相，流速每分鐘1ml，熒光檢測器激發(fā)波長285nm，測定波長307nm，理論板數(shù)按炔雌醇計算應(yīng)不低于1000，雜質(zhì)分離度應(yīng)符合規(guī)定。 測定法 取炔雌醇對照品6mg，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品1粒內(nèi)容物，加甲醇2ml，超聲30分鐘，離心，每分鐘3500轉(zhuǎn)，取上清液作為供試品溶液。取上述兩種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，在記錄的色譜圖中，供試品峰的保留時間應(yīng)與對照品峰一致。 (5)取本品的內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于葡萄糖酸鈣1g)加溫?zé)岬乃?0ml，振搖，濾過，濾液照葡萄糖酸鈣項下的鑒別(中國藥典2000年版二部819頁)試驗，顯相同的反應(yīng)。 【檢查】醋酸甲羥孕酮 含量均勻度 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(70:30)為流動相，檢測波長240nm，理論板數(shù)按醋酸甲羥孕酮計算應(yīng)不低于6000。 測定法 取本品1粒，將內(nèi)容物傾入10ml量瓶中，囊殼用甲醇分次洗凈，洗液并入量瓶中，充分振搖使醋酸甲羥孕酮溶解加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取105℃干燥至恒重的醋酸甲羥孕酮對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，作為對照品溶液，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法計算，應(yīng)符合規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅹ E)。 其他 應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅰ E)。 【含量測定】醋酸甲羥孕酮 取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量()，置10ml量瓶中，加甲醇適量，充分振搖使醋酸甲羥孕酮溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取105℃干燥至恒重的醋酸甲羥孕酮對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，作為對照品溶液，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色