【文章內容簡介】 液②：溶解 60g 檸檬酸于 85mL 硝酸和 150mL 水的混合液中； 溶液③：在不斷攪拌下，將溶液①緩緩加入溶液②中； 溶液④：取 5mL 喹啉，溶于 35mL 硝酸和 100mL 水的混合液中。 在不斷攪拌下，將溶液④緩緩加入溶液③中，放置暗處 24h 后，加入丙酮 280mL，用水稀釋至 1L，混勻。貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。用時過濾。 [8] (3)鉬酸銨溶液： 溶解 124g(NH4)6Mo7O244H2O 于適量水中 ,將所得溶液倒入 6molL1 HNO3 中至產生大量白色沉淀 。放置一段時間 ,取其白色沉淀 ,加 6molL1 NH3H 2O 至恰好溶解 ,用水稀釋至 1L ,即得 L1 (NH4)2MoO4 溶液。 [11] (4)偏釩鉬酸銨顯色劑 : 稱取偏釩酸銨 1. 25 g, 加硝酸 250mL溶解。另取鉬酸銨 25 g加蒸餾水 400mL溶解 , 冷卻后將此溶液倒入上述溶液 , 加蒸餾水稀釋至 1 000mL, 避光保存。[13]~[19] (5)磷酸二氫鉀標準試劑 ： 稱取在 105℃ 干燥數(shù)小時的磷酸二氫鉀 (基準試劑 )1． 9175g(稱準至 0． 0002g)，用少量水溶解。并定量轉移人 1000mL 容量瓶中，加 2— 3mL 硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。 [9]~[11] (6)有效磷和水溶性磷樣品： 選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農戶家中復混肥樣品 3，采用“四分法”取樣并參照 GB/T85731999[1]分別 制備 有效磷和水溶性磷樣品試劑 。 實驗原理 磷鉬酸銨容量法 復混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應生成磷鉬酸 5 銨黃色沉淀 , 沉淀溶解于過量氫氧化鈉標準溶液中 ,用硝酸標準溶液滴定過剩的氫氧化鈉。利用公式 (1)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應歷程為： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO412MoO32H2O↓+21NH4NO3+10H2O 2〔 (NH4) 3PO412MoO32H2O〕 +46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4 +3(NH4)2MoO4+26H2O (1) 式中 : CNaOH —— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L CHNO3 —— 硝 酸標準溶液的濃度， mol/L V1—— 氫氧化鈉標準溶液的用量， mL V2—— 硝酸標準溶液的用量， mL V3—— 空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量， mL V4 —— 空白試驗硝酸標準溶液的用量， mL m —— 試樣質量， g V —— 測定時分取的試樣溶液體積， ml V0—— 試樣溶液的總體積， ml 1/46—— 五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比 磷鉬喹啉容量法 在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標準溶液中，用 硝 酸回滳過量的堿， 利用公式 (2)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應歷程為： H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O (2) ? ? ? ? ? ? %1 0 01 0 0 0521523024352 ???????? OPH N OIN aO HMVVmVVCVVCOP? ? ? ? ?%1001000461)( 5230243152 ????????? OPH N ON a O HMVVmVVCVVCOP? 6 式中： CNaOH—— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L CHNO3—— 硝酸標準溶液的濃度， mol/L MP2O5—— 五氧化二磷的摩爾質量， V1—— 氫氧化鈉標準溶液的用量， mL V2—— 硝酸標準溶液的用量， mL V3—— 空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量， mL V4—— 空白試驗硝酸標準溶液的用量， mL m—— 試樣質量， g V—— 測定時分取的試樣溶液體積， mL V0—— 試樣溶液的總體積， mL 1/52—— 五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比 偏釩酸銨分光光度法 在 一定酸度下 , 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 V 2O5 nMnO3nH2O)，該絡合物具有足夠穩(wěn)定性 , 在一定波長下 , 其吸光度與磷含量成正比 ,符合朗伯 比耳定律。通過測定已知磷含量的標準溶液的吸光度 , 可繪制出磷含量 — 吸光度的標準曲線 , 測出試樣的吸光度 , 查標準曲線 , 即可得試樣 P2O5 含量。 A=a b c (3) (4) 式中： A—— 吸光度， a—— 吸光系數(shù)， Lg1cm1 b—— 比色皿寬度， cm c—— 樣品中五氧化二磷的質量濃度， gL1 m—— 試樣質量， g V0—— 試樣溶液的總體積， mL 實驗方法及步驟 磷鉬酸銨法測定磷的含量 的磷酸二氫鉀標液于 250mL 錐形瓶中，加入? ? ? ? %100am 1000052 ??? ???? bVAAOP 空白? 7 50mL 鉬酸銨溶液，待沉淀完全后， 過濾，用水洗滌沉淀 3～ 5 次。將沉淀溶于100mL 氫氧化鈉溶液中，以酚酞 甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點。重復試驗 5～ 6 次，同時做空白試驗。 3 中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。 磷鉬喹啉法測定磷的含量 磷酸二氫鉀標樣溶液于 500 ml 燒杯中 , 加 10 ml 硝酸 (1 + l) 溶液 , 用水稀釋至 100ml, 加熱近沸。 加入 50ml 喹鉬檸酮試劑 , 蓋上表面皿 , 在電熱板微沸 l 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層 , 取出冷卻至室溫 , 冷卻過程中轉動燒杯 3～ 4 次。 (1 80 士 2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃濾器抽濾 , 先將上層清液濾盡 , 然后以傾瀉法洗滌沉淀 l ～ 2 次 (每次用 25 ml 水 ), 將沉淀轉移到濾器中 , 再用水繼續(xù)洗滌 , 所用水共 12 5 ～ 。 500ml燒杯中，加入 100ml的 完全溶解，滴入 2 滴 %酚酞 甲基橙