【正文】 在論文完成之際，我要感謝李老師對我在學(xué)習(xí)和生活中的關(guān)心和教誨，特向李老師表示深深的敬意和感謝！ 在此，還要感謝肖圣雄、周蕓等老師在四年的學(xué)習(xí)中給我的幫助和支持。磷鉬喹啉容量法操作時步驟比較繁瑣，耗時很長，一般測定一組數(shù)據(jù)要耗時30~40min，同時，成本也比較高。 偏釩酸銨分光光度法 通過 722 型分光光度計測定一系列梯度濃度下磷酸二氫鉀溶液的吸光度（如表 7 所示）繪制得到五氧化二磷含量與吸光度的標準曲線如圖 1 所示： 表 KH2PO4 數(shù)據(jù)記錄 . 組號 1 2 3 4 5 6 C(P2O5) A 384 A 空白 A 實際 0 圖 KH2PO4 標準曲線 . 通過分光光度法得得化肥樣品 3 中有效磷的含量結(jié)果如表 ： 0 .0 0 0 0 .0 0 5 0 .0 1 0 0 .0 1 5 0 .0 2 00 .00 .10 .20 .30 .40 .5 B L i n e a r F i t o f D a t a 1 _ BC (P2O5) ， m g / m L吸光度 A 12 表 樣品 1 ω (P2O5)% 樣品 2 ω (P2O5)% 樣品 3 ω (P2O5)% 1 2 3 4 5 6 平均值 s C 通過磷鉬酸銨容量法得得化肥樣品 3 中水溶性磷的含量結(jié)果如表 3.所示： 表 樣品 1 ω (P2O5)% 樣品 2 ω (P2O5)% 樣品 3 ω (P2O5)% 1 2 3 4 5 6 平均值 s C ： 分別用移液管量取 10mL 制備好的待測樣品 3 的有效磷和水溶性磷試樣于 100mL 容量瓶中，加入 4mL1 +1 硝酸，并 向 100mL 容量瓶中加 20mL 顯色劑，定容，搖勻。 加入 50ml 喹鉬檸酮試劑 , 蓋上表面皿 , 在電熱板微沸 l 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層 , 取出冷卻至室溫 , 冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯 3～ 4 次。 A=a b c (3) (4) 式中： A—— 吸光度， a—— 吸光系數(shù)， L將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標準溶液中，用 硝 酸回滳過量的堿， 利用公式 (2)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。 [9]~[11] (6)有效磷和水溶性磷樣品： 選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農(nóng)戶家中復(fù)混肥樣品 3，采用“四分法”取樣并參照 GB/T85731999[1]分別 制備 有效磷和水溶性磷樣品試劑 。放置一段時間 ,取其白色沉淀 ,加 6mol 2 實驗部分 實驗儀器與材料 主要儀器 722 型分光光度計（天津市普瑞斯儀器有限公司）； CL2 型恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、恒溫干燥箱、玻璃坩堝式漏斗 4 號、恒溫水浴振蕩器、 1000mL 容量瓶、 500ml 容量瓶、 100ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、 250ml錐形瓶、坩堝、稱量瓶、水浴鍋、電路、漏斗、酒精燈、泥三角、鐵架臺、酸式滴定管、堿式滴定管 主要藥品 藥品 規(guī)格 等級 生產(chǎn)商 氨水 500ml/瓶 湖南省株洲市化工研究所 硝酸 500ml/瓶 湖南省株洲市化工研究所 乙醇 500ml/瓶 湖南匯虹試劑有限公司 硫酸 500ml/瓶 衡陽化工試劑廠 鹽酸 500ml/瓶 衡陽市凱信化工有限公司 草酸 500g/瓶 天津市大茂化學(xué)試劑廠 磷酸二氫鉀 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 磷酸三鈉 500g/瓶 湘中地質(zhì)研究所 鉬酸鈉 500g/瓶 長沙市化學(xué)試劑廠 鉬酸銨 500g/瓶 天津市化學(xué)試劑四廠 乙二胺四乙酸鈉 500g/瓶 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司 偏釩酸銨 100g/瓶 天津市大茂化學(xué)試劑廠 喹啉 100ml/瓶 北京西中化工廠 無水碳酸鈉 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 氫氧化鈉 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 4 檸檬酸 500g/瓶 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司 酚酞 25g/瓶 湖南省南化化學(xué)品有限公司 主要試劑及試樣制備 (1)乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）溶液， ： 稱取 EDTA 于 1000mL 燒杯中加少量水溶解，用水稀釋到 1000mL，混勻。如何找到一種既快速又簡便的檢測化肥中磷含量的方法就顯得尤為重要。該法突出的問題是 , 耗時長 , 2 次提取共需時 5 h 以上 , 整個分析過程超過 6 h, 不適合現(xiàn)場快速檢測[3]。磷肥品種較多，根據(jù)性質(zhì)不同， 有其不同的質(zhì)量標準和檢驗方法。其主要成分是磷酸三鈣。 因此，對農(nóng)作物進行人工施肥是一種有效保證農(nóng)作物健康生長增長的重要途徑 [2]。本課題采用 GB/T85731999 中的方法來制備有效磷試樣和水溶性 磷試樣 [1]，利用磷鉬酸銨容量法、磷鉬喹啉容量法以及分光光度法三種方法來測定化肥中有效磷和水溶性磷的含量。有助于增強植物的抗病性，合理施用磷肥可 以使作物早開花，早結(jié)果，同時可增加作物產(chǎn)量，改善作物品質(zhì)。其主要成分是磷酸二鈣。從此可以看出化肥對于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)而言是一種必不可少的生產(chǎn)資料。近年來 , 化肥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查結(jié)果顯示 , 化肥產(chǎn)品質(zhì)量問題較多 , 有效成分含量不足的問題突出。 1. 2 選題依據(jù)及意義 目前市售磷肥及含磷復(fù)合化肥的品種較多，組分復(fù)雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。通過分別以鉬酸銨、磷鉬喹啉試劑與磷發(fā)生反應(yīng)形成沉淀，在溶于氫氧化鈉溶液，再以硝酸回滴來測定，以及分光光度法三種容量方法的比較來 探究容量法中最適合應(yīng)用的測定化肥中有效磷和水溶性磷含量的方法。 [8] (3)鉬酸銨溶液： 溶解 124g(NH4)6Mo7O24另取鉬酸銨 25 g加蒸餾水 400mL溶解 , 冷卻后將此溶液倒入上述溶液 , 加蒸餾水稀釋至 1 000mL, 避光保存。2H2O↓+21NH4NO3+10H2O 2〔 (NH4) 3PO4nMnO3重復(fù)試驗 5～ 6 次，同時做空白試驗。 偏釩酸銨分光光度法 ：分別吸取磷酸二氫鉀標準溶液 0． 0mL、 0． 4mL、 0． 8mL、1． 2mL、 1． 6mL、 2． 0mL(含五氧化二磷分別為 0． 0mg、 0． 4mg、 0． 8mg、 1． 2mg、1． 6mg、 2． 0mg)于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至約 50mL。 V(%) ω(P2O5)% 回收率 % 由表 1 實驗結(jié)