【正文】 的用量， mL V3—— 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V4 —— 空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL m —— 試樣質(zhì)量， g V —— 測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積， ml V0—— 試樣溶液的總體積， ml 1/46—— 五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比 磷鉬喹啉容量法 在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。通過(guò)測(cè)定已知磷含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 , 可繪制出磷含量 — 吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 測(cè)出試樣的吸光度 , 查標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 即可得試樣 P2O5 含量。 磷鉬喹啉法測(cè)定磷的含量 磷酸二氫鉀標(biāo)樣溶液于 500 ml 燒杯中 , 加 10 ml 硝酸 (1 + l) 溶液 , 用水稀釋至 100ml, 加熱近沸。在波長(zhǎng) 420nm處，用 1cm 比色皿依次測(cè)定吸光度，以各標(biāo) 準(zhǔn)溶液的量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 V(%) 由表 1 中有效磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %； 9 化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。 V(%) 11 由表 1 中水溶性磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。 4 結(jié)論 由以上實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果表明 ，在這三種方法當(dāng)中，與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果相比較，偏釩酸銨分光光度法誤差最小，其次是磷鉬喹啉容量法和磷鉬酸銨容量法。老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的專業(yè)知識(shí)、敏銳的學(xué)術(shù)眼光、精益求精的精神給我留下了深刻的印象，并對(duì)我的學(xué)習(xí)和工作產(chǎn)生極大地促進(jìn)作用。他們所講授的《無(wú)機(jī)化學(xué)》、《分析化學(xué)》等課程給我思想的啟迪，從他們所講授的課程中我學(xué)到了無(wú)機(jī)化合物 性質(zhì)分析的方法，這些方法在我研究的過(guò)程中發(fā)揮了巨大的作用，使我能夠順利完成課題的研究和論文的寫(xiě)作。在實(shí)際工作中很難得到廣泛應(yīng)用。 V(%) 由表 磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品 1 中有效磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。 V(%) 由表 驗(yàn)結(jié)果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測(cè)定化肥樣品 1 中水溶性磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為%；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。同時(shí)做空白 實(shí)驗(yàn) 。 (1 80 士 2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃濾器抽濾 , 先將上層清液濾盡 , 然后以傾瀉法洗滌沉淀 l ～ 2 次 (每次用 25 ml 水 ), 將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器中 , 再用水繼續(xù)洗滌 , 所用水共 12 5 ～ 。g1其主要反應(yīng)歷程為： H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 實(shí)驗(yàn)原理 磷鉬酸銨容量法 復(fù)混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應(yīng)生成磷鉬酸 5 銨黃色沉淀 , 沉淀溶解于過(guò)量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中 ,用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的氫氧化鈉。L1 NH3 (2)喹鉬檸酮試劑： 溶液①：溶解 70g 鉬酸鈉于 150mL 水中； 溶液②：溶解 60g 檸檬酸于 85mL 硝酸和 150mL 水的混合液中； 溶液③：在不斷攪拌下，將溶液①緩緩加入溶液②中； 溶液④：取 5mL 喹啉，溶于 35mL 硝酸和 100mL 水的混合液中。相比一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法 [1]而言，容量法就能夠凸顯出其操作簡(jiǎn)單快速的特點(diǎn)。相比較而言容量法測(cè)定化肥中磷含量比質(zhì)量法要更加快速方便。如過(guò)磷酸鈣中的水分、游離酸、有效磷均有部頒標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。不溶于水和2%枸櫞酸溶液，須在土壤中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿嵋烩}或磷酸二鈣后才能發(fā)生肥效 [3]。磷肥就是一種土壤中補(bǔ)充磷元素的重要肥料，根據(jù)所含磷酸鹽的溶解能性可分為： （ 1）水溶性磷肥，如普通過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣等。通過(guò)以上三種方法的誤差分析的比較來(lái)探究容量法中最適合應(yīng)用的測(cè)定化肥中磷含量的方法。植物在結(jié)果時(shí)，磷大量轉(zhuǎn)移到籽粒中，使得籽粒飽滿。 （ 2）枸溶性磷肥，如 沉淀磷肥、鋼渣磷肥、鈣鎂磷肥、脫氟磷肥等。并且，化肥品質(zhì)的高低直接影響到農(nóng)作物的產(chǎn)率。目前，國(guó)標(biāo)法（ GB/T85731999）中對(duì)于化肥 中磷含量的測(cè)定，采用“磷鉬酸喹啉重量法”為 2 仲裁方法 [1]。在分光光度法研究方面主要有磷鉬藍(lán)試劑顯色法和偏釩酸胺試劑顯色法兩種。這種方法能做到操作方便簡(jiǎn)潔等特點(diǎn)。用時(shí)過(guò)濾。 [11] (4)偏釩鉬酸銨顯色劑 : 稱取偏釩酸銨 1. 25 g, 加硝酸 250mL溶解。12MoO3V 2O5 將沉淀溶于100mL 氫氧化鈉溶液中，以酚酞 甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點(diǎn)。 3 中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。 8 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 磷鉬酸銨容量法 已知磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二磷（ P2O5）含量為 %，通過(guò)磷鉬酸銨容量法 實(shí)驗(yàn)磷酸二氫鉀（ KH2PO4）基準(zhǔn)試劑中的 P2O5 及回收率含量如表 1 所示： 表 1 磷鉬酸銨容量法測(cè)定 KH2PO4 標(biāo)準(zhǔn)試樣中磷的含量 1 2 3 4 5 6 平均值 s C 10 通過(guò)磷鉬喹啉容量法得得化肥樣品 3 中有效磷的含量結(jié)果如表 ： 表 . 樣品 1 ω (P2O5)% 樣品 2 ω (P2O5)% 樣品 3 ω (P2O5)% 1 2 3 4 5 6 平均值 s C 誤差測(cè)定及分析 磷鉬酸銨容 量法 分別采用國(guó)標(biāo)法和磷鉬酸銨容量法測(cè)得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表 ： 表 10. 化肥樣品 中有效磷和水溶性磷含量誤差測(cè)定 有效磷含量ω（ P2O5） /% 水溶性磷含量ω（ P2O5） /% 國(guó)標(biāo)法 磷鉬酸銨法 誤差 國(guó)標(biāo)法 磷鉬酸銨法 誤差 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 由表 誤差為 ，測(cè)得的水溶性磷含量的誤差為 。 因此，在這三種測(cè)定方法中，風(fēng)光光度法用來(lái)測(cè)定化肥中的有效磷和水溶性磷含量是一種既方便快捷，又是一種測(cè)定準(zhǔn)確度高的測(cè)定方法。