任務(wù)8市售白酒品質(zhì)的檢測(編輯修改稿)
2025-03-28 09:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 法 1 ?毛細(xì)管柱 ：毛細(xì)管柱又稱空心柱。分離效率高，可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細(xì)管柱為涂壁空心柱（ WCOT），多孔性空心柱（ PLOT）為內(nèi)壁上有多孔層（吸附劑）的空心柱。 WCOT可進(jìn)一步分為微徑柱、 常規(guī)柱和大口徑柱。 ?毛細(xì)管柱結(jié)構(gòu) 。 ?毛細(xì)管柱的特點 ：它比填充柱在分離效率有很大的提高，可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。 ? 毛細(xì)管柱氣相色譜法 2 參數(shù) 柱長 /m 內(nèi)徑 /mm 柱效 N/m 進(jìn)樣量 /ng 液膜 厚度 /μm 相對 壓力 主要用途 填充柱 經(jīng)典 1~5 2~4 500~ 1000 10~106 10 高 分析樣品 微型 ≤1 分析樣品 制備 4 制備純 化合物 WCOT 微徑柱 1~10 ≤ 4000~ 8000 10~ 1000 ~1 低 快速 GC 常規(guī)柱 10~60 ~ 3000~ 5000 常規(guī)分析 大口 徑柱 10~50 ~ 1000~ 2023 定量分析 ? 細(xì)管柱氣相色譜法 3 ?毛細(xì)柱常用術(shù)語 。 ?隔墊吹掃 ：在進(jìn)樣時，由于硅橡膠中不可避免地含有一些殘留溶劑或低分子齊聚物，且硅橡膠在氣化室高溫的影響下還會發(fā)生部分降解。當(dāng)這些殘留溶劑和降解產(chǎn)物進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。在氣相色譜儀中的隔墊吹掃裝置就是用來消除這一現(xiàn)象的。 ?分流進(jìn)樣和分流比 ：由于毛細(xì)管柱樣品容量在 nL級，直接導(dǎo)入如此微量樣品很困難，因此通常采用分流進(jìn)樣器，其結(jié)構(gòu)如圖 552B所示。進(jìn)入氣化室的載氣與樣品混合后只有一小部分進(jìn)入毛細(xì)管柱，大部分從分流氣出口排出，分流比可通過調(diào)節(jié)分流氣出口流量來確定，常規(guī)毛細(xì)管柱的分流比在 1∶50 ～ 1∶500 。 ?尾吹 ：使用毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時，由于毛細(xì)管柱內(nèi)載氣的流量較小，因此需要加載尾吹氣。 尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。其作用一是保證檢測器在最佳載氣流量條件下工作，二是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。 ? 毛細(xì)管柱氣相色譜法 4 ?毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣模式示意圖 ?隔膜清掃示意圖 限流器 流量控制回路 流量傳感器 比例閥 壓力傳感器 隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥 隔墊吹掃出口 接色譜柱 硅橡膠隔膜 ?尾吹示意圖 ?毛細(xì)管柱氣相色譜法 ?毛細(xì)管柱氣相色譜儀與普通氣相
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