7第七章片劑的質(zhì)量檢測(編輯修改稿)
2025-03-27 12:35 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 測定 第一步為中和 第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 二、對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 二、對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢測 H O N H C O C H 3對乙酰氨基酚（撲熱息痛） （ 1） 對乙酰氨基酚 為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 對乙酰氨基酚片 為白色片或薄膜衣片。 （ 2）水解后顯芳香第一胺特性 （ 3）水解后易酯化 （ 4）三氯化鐵反應(yīng)（酚羥基的特性） 鑒別 對乙酰氨基酚片 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚 ），用乙醇 20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別（ 1）、（ 2）項試驗，顯相同的反應(yīng)（ 中國藥典 2023版 ）。 鑒別 （ 1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色（ 中國藥典 2023版 ）。 對乙酰氨基酚 + FeCl3 藍(lán)紫色化合物 N H C O C H3ON H C O C H3O H3 + FeCl33Fe + 3HCl 鑒別 （ 2）取本品約 ，加稀鹽酸 5ml，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取 ，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β 萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色 （ 中國藥典 2023版 ） 。 分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生此反應(yīng)。 ArNH2 NaNO2 HCl 重氮鹽 ?萘酚 OH 橙黃 ~猩紅色 雜質(zhì)檢查 （對乙酰氨基酚） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，依法測定（附錄 Ⅵ H ）， pH值應(yīng)為 ～ 。 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品 ，加乙醇 10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無色；如顯渾濁，與 1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液 (附錄 Ⅸ B) 比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色 2號或橙紅色 2號標(biāo)準(zhǔn)比色液 (附錄 Ⅸ A 第一法 )比較，不得更深。 中國藥典 2023版 雜質(zhì)檢查 氯化物 取本品 ，加水 100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液 25ml，依法檢查（附錄 Ⅷ A ），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 ，不得更濃（ ％）。 硫酸鹽 取氯化物項下剩余的濾液 25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B ），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 ，不得更濃（ ％）。 雜質(zhì)檢查 有關(guān)物質(zhì) 取本品的細(xì)粉 ，置具塞離心管或試管中，加乙醚 5ml，立即密塞，振搖 30分鐘，離心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每 1ml中含對氯苯乙酰胺，用乙醚稀釋成每 lml中含 50μg 的溶液作為對照溶液。照薄層色譜法 (附錄 Ⅴ B) 試驗，吸取供試品溶液 200μl 與對照溶液 40μl ，分別點于同一硅膠 GF254薄層板上。以氯仿 丙酮 甲苯 (13： 5： 2)為展開劑，展開后，晾于，置紫外光燈（ 254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較不得更大，更深。 雜質(zhì)檢查 對氨基酚 取本品 ，加甲醇溶液（ 1→2 ） 20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1ml，搖勻，放置 30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品 50μg 用同一方法制成的對照液比較，不得更深（ ％）。 雜質(zhì)來源： 中間體、水解產(chǎn)物 反應(yīng)原理： 蘭色亞硝基鐵氰化鈉對氨基酚 ?? ??? ?OH 雜質(zhì)檢查 干燥失重 取本品，在 105℃ 干燥至恒重，減失重量不得 過 ％（附錄 Ⅷ L ）。 熾灼殘渣 不得過 ％（附錄 Ⅷ N ）。 重 金 屬 取本品 ，加水 20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與水適量使成 25ml，依法檢查（附錄 Ⅷ H 第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 雜質(zhì)檢查（對乙酰氨基酚片） 取本品，照溶出度測定法（附錄 Ⅹ C 第一法），以稀鹽酸 24ml加水至 1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100 轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 30分鐘時，取溶液 5ml 濾過，精密量取續(xù)濾液 1ml ，加 ％氫氧化鈉溶液稀釋至 50ml，搖勻，照分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在 257nm的波長處測定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)（Ｅ 1％ 1cm）為 715計算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的 80％，應(yīng)符合規(guī)定。 溶出度 中國藥典 2023版 雜質(zhì)檢查 對乙酰基酚片溶出度測定 （測定條件同上） 1片＋稀 HCl 24ml + H2O 1000ml 精密量 取 5ml + %NaOH10ml + H2O 100ml λ257nm測定 A。 W179。 1／ 1000179。 5／ 100179。 100＝ C （ g/100ml) W(g) = 200 179。 C。 C = A/715 ∴ 溶出度＝ W／標(biāo)示量179。 100％＞ 80％為合格 雜質(zhì)檢查（對乙酰氨基酚片） 其他 中國藥典 2023版 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 Ⅰ A ）。 含量測定 （ 1） 對乙?；? 在 %NaOH介質(zhì)中； 257nm D%＝［ E1%1cm]樣 ／ ［ E1%1cm]標(biāo) 179。 100％ ； E1%1cm＝ 715 【 含量測定 】 取本品約 40mg，精密稱定，置 250ml量瓶中，加 ％氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加 ％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法 (附錄 ⅣA) ，在257nm的波長處測定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù) (E1%1cm)為 715計算，即得。 含量測定 【含量測定】 取本品 10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚 40mg），置 250ml 量瓶中，加 ％氫氧化鈉溶液 50ml及水 50ml，振搖 15分鐘，加水至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，照對乙酰氨基酚項下的方法，自“置 100ml 量瓶中”起，依法測定，即得。 （ 2）對乙?；悠? 第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 三、異煙肼片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 三、異煙肼片的質(zhì)量檢測 NCO N H N H 2異煙肼 N 吡啶 （ 1）異煙肼 為無色結(jié)晶或白色至類白色結(jié)晶性粉末；無臭，味微甜后苦；遇光漸變質(zhì)；在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中極微溶解。本品的熔點（附錄 Ⅵ C）為 170～ 173℃ 異煙肼片 為白色片。 （ 2） 弱堿性：吡啶環(huán)上的氮為堿性氮原子，吡啶環(huán)的 pKb值為 （水中）。 （ 3） 還原性：異煙肼的吡啶環(huán) γ 位上被具有還原性 酰肼取代，可
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