【正文】 加甲基紅指示液1 滴，如顯紅色，加氫氧化鈉（ ） 滴定液，應變?yōu)辄S色。 莨菪堿 取本品，按干燥品計算，加水制成每 1ml 中含50mg的溶液 ,依法測定（附錄 Ⅵ E ），旋光度不得過－ 176。 中國藥典 2023版 雜質檢查 其他生物堿 取本品 ，加鹽酸溶液（ 9→1000 ） 1ml溶解后，用水稀釋成 15ml，分取 5ml，加氨試液 2ml，振搖，不得立即發(fā)生渾濁。 干燥失重 取本品，在 120 ℃ 干燥 3 小時，減失重量不得過％（附錄 Ⅷ L ）。 熾灼殘渣 不得過 ％（附錄 Ⅷ N ）。 雜質檢查 含量均勻度 取本品 1片，置具塞試管中，精密加水 ，密塞，充分振搖 30分鐘使阿托品溶解，離心，取上清液作為供試品溶液，照含量測定項下的方法測定含量，應符合規(guī)定（附錄 Ⅹ E ）。 其他 應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（附錄 Ⅰ A ）。 非水溶液滴定法 （硫酸阿托品） (1) 基本原理 當 HA酸性較強時，反應不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應順利地完成。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 因此，要根據不同情況采用相應測定條件。 含量測定 (2) 一般方法 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結 果 高氯酸滴定液滴定 以空白試驗校正 非水溶液滴定法 (3) 問題討論 主要用于 Kb＜ 108的有機堿鹽的含量測定。對堿性較弱的雜環(huán)類藥物，只要選擇合適的溶劑、滴定劑和終點指示的方法，可使 pKb為8～ 13的弱堿性藥物采用本法滴定。 非水溶液滴定法 一般來說： Kb為 108～ 1010時，宜選冰醋酸作為溶劑； 藥物的 Kb為 1010～ 1012時，宜選冰醋酸與醋酐的混合溶液； Kb＜ 1012時，應用醋酐作為溶劑。 另外， 在冰醋酸中加入不同量的 甲酸 ， 也能使滴定突躍顯著增大，使一些堿性極弱的雜環(huán)類藥物獲得滿意測定結果 。 非水溶液滴定法 ： 無機酸類，在醋酸介質中的酸性以下列排序遞減： 高氯酸＞氫溴酸＞硫酸＞鹽酸＞硝酸 消除 HX干擾的方法： 加 Hg(Ac)2 量不足終點不明顯，結果偏低。 2B178。HX + Hg(Ac) 2 → 2B178。HAc + HgX 2 過量 (1～ 3倍 )不影響測定結果 非水溶液滴定法 非水溶液滴定法所用的溶劑為醋酸 ， 具有揮發(fā)性 ， 膨脹系數較大 ， 溫度和貯存條件都影響滴定劑的濃度 。 若滴定樣品與標定 HClO4溶液時的溫度不一致 ， 溫差未超過 10℃ 時 ， 應將高氯酸滴定液的濃度用下列公式加以校正： 常用電位法和指示劑法 。 示終點 ， 少數采用電位法指示終點 。 非水溶液滴定法 硫酸阿托品： 阿托品為堿性較強的 一元堿 ， 因而硫酸阿托品的化學結構式可以簡寫為 （ BH+） 2178。SO 42 ，用高氯酸直接滴定時的反應式： (BH+)2178。SO 42 + HClO4 → (BH +)178。ClO 4 + (BH+)178。HSO 4 根據 1mol的硫酸阿托品消耗 1mol高氯酸的 關系計算其含量 。 含量測定 含量測定 （硫酸阿托品） 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各 10ml溶解后，加結晶紫指示液 1～ 2 滴，用高氯酸滴定液 ()滴定至溶液顯純藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當于 (C17H23NO3)2H2SO4。 中國藥典 2023版 含量測定 （硫酸阿托品片） 酸性染料比色法 （ 1）基本原理 有機相( BH+ In)水相( BH+ In)+H I n H+ I n+B H+ BH+ （ 2） 影響因素 a. 水相最佳 pH值的選擇： 本法中水相的 pH應使有機堿性藥物均成陽離子 (BH+)，而酸性染料應電離足夠的陰離子 (In ),陰陽離子才能定量生成離子對，并完全溶于有機溶劑中，而過量的染料完全保留在水相中，才能保證定量的測定。 b. 酸性染料及其濃度： 常用酸性染料有溴麝香草酚藍、甲基橙、溴甲酚綠等。酸性染料濃度，對測定影響不大，有足夠量即可。 酸性染料比色法 有機堿藥物應對離子對提取率高，不與水混溶，或能與離子對形成氫鍵的有機溶劑。常用的有機溶劑有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。 ： 嚴防水分混入有機溶劑中，水相中過量有色酸性染料，而影響測定結果；水分的混入使氯仿混濁，而影響比色測定。一般加入脫水劑，或濾紙過濾的方法，除去混入的水分。 酸性染料比色法 準確度差 ， 不能用于原料藥的測定 ， 只能用于制劑分析 （ 3）特點 選擇性高，選用適當 pH緩沖液可消除干擾 靈敏度高、供試品用量少 酸性染料比色法 （ 4）結果計算 %100% ??????標示量平均片重標示量對供對smVnAAc 練習與思考 [A型題 ] 1. 檢查熱源的制劑是 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 E. 注射劑 2. 硬脂酸鎂對下列哪中含量測定方法有干擾 B. 旋光法 [B型題 ] A. 溶出度檢查 B. 澄明度檢查 C. 粒度檢查 D. 微生物限度檢查 E. 抗氧劑的干擾 1. 膠囊劑 2. 注射劑 3. 顆粒劑 4. 軟膏劑 A C B D [X型題 ] 1. 片劑常規(guī)檢查項目有 2. 抗氧劑的對測定方法干擾的排除 方法有 D. 加入弱氧化劑 返 回 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH