【文章內(nèi)容簡介】 位：液位計(jì)的 1／ 3～ 1／ 2處 氫化流程 觸媒 ?鈀觸媒的活化 ?新鈀催化劑或再生后的鈀催化劑，一般需經(jīng)活化才能更好發(fā)揮其效能。活化前先用質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≥ 98%的氮?dú)庵脫Q催化劑床中的空氣，至排出的氮?dú)庵泻踬|(zhì)量分?jǐn)?shù) ≤ 2%，方視為置換合格，停通氮?dú)狻Ｏ蛑脫Q合格后的氫化塔節(jié)內(nèi)送入氫氣，根據(jù)催化劑多少控制氫氣流量。鈀催化劑活化是一放熱反應(yīng)，活化過程中固定床的溫度會上升，活化結(jié)束時(shí)溫度可達(dá) 6080℃ ?；罨瘯r(shí)間以催化劑層內(nèi)的溫度開始下降作為結(jié)束標(biāo)志，一般需 20h左右?；罨Y(jié)束即停止通氫，改通氮?dú)饧s 12h，然后保壓 ( MPa)待用。 氫化流程 觸媒 ?觸媒的中毒：常見引起鈀催化劑中毒的雜質(zhì)是 CO、 H2S、 Cl2 以及有機(jī)硫等。致毒雜質(zhì)主要來自氫氣、 重芳烴、磷酸三辛酯、 2乙基蒽醌等原料。一旦催化劑中毒，輕時(shí)會降低氫化效率，經(jīng)處理后可部分恢復(fù)活性；嚴(yán)重時(shí)會造成催化劑永久性失活而使催化劑報(bào)廢。 ?觸媒粉化脫鈀。粉碎脫鈀主要與催化劑載體本身性能有關(guān) ，但也存在由于裝填不規(guī)范和工況異常有關(guān)。 氫化流程 觸媒 ?水蒸汽再生，用過熱蒸汽洗滌附著在鈀催化劑表面的有機(jī)物，并使鈀晶粒氧化，再經(jīng)氫氣還原 ，使鈀晶粒具有活性，催化劑再生后 ，必須進(jìn)行氮?dú)獯蹈?。若因氮?dú)鈿庠磫栴}無法保證吹干 ，一般采用工作液大流量循環(huán)帶走殘余水分 ，切勿在帶水狀況下通氫反應(yīng)，那樣必然造成副反應(yīng)急劇增加， 也可采用對氫化塔結(jié)構(gòu)改造 ，增加加熱裝置 ，達(dá)到去水目的。 ?芳烴再生法是應(yīng)用萃取洗滌的原理，除掉鈀催化劑表面的有機(jī)物，另外利用氧氣使氧化完全，再經(jīng)氫氣還原，使鈀晶粒具有活性。 ?氧化液再生是利用氧化液的有機(jī)相洗掉鈀催化劑表面的有機(jī)物，并利用其活性氧使鈀催化劑氧化更加完全，再經(jīng)過氫氣活化的操作。 氫化流程 ?鈀觸媒的再生 ?觸媒經(jīng)過一段時(shí)間運(yùn)行后，根據(jù)氫化效率下降的情況，一般一年再生一次。其再生流程為：將蒸汽從固定床頂部通入，通過床層從其底部流出進(jìn)入再生蒸汽冷凝器，冷凝液進(jìn)入冷凝液計(jì)量槽，將氫化液分離回收后，冷凝液排入污水處理站。最后通入熱氮?dú)獯蹈?，其路線同蒸汽路線，經(jīng)再生蒸汽冷凝器冷卻除水后，從冷凝液計(jì)量槽頂部出來，經(jīng)無油潤滑空壓機(jī)加壓循環(huán)使用。 氧化流程 氫化液儲槽 氫化液冷卻 器 氫化液泵 空壓機(jī) 一分離 器 氧化液儲槽 碳纖維尾氣吸附回收裝置 放空 化 塔 氧 壓縮空氣 二分離 器 三分離 器 氧化流程 ?氧化系統(tǒng)主要反應(yīng)： ?EAHQ+02→EAQ+H202 ?THEAHQ+02→EAQ+H202 ?氧化系統(tǒng)副反應(yīng)： ?THEAHQ→ 環(huán)氧化的 THEAQ+H20 ?環(huán)氧化的 THEAQ化合物，這一反應(yīng)過程未生成雙氧水而生成的是水。其副產(chǎn)物在氫化時(shí)又轉(zhuǎn)化為 THEAQ。但這一副反應(yīng)在氧化系統(tǒng)為酸性時(shí)是不會發(fā)生的。 氧化工藝指標(biāo) ?（ 1）氧化效率： ～ g/l ?氧化收率： ≥ 96％ ?氧化尾氣中氧的含量： ≤ 6～ 8％ ?氧化液酸度： ～ (磷酸計(jì) ) ?（ 2）流量 ?氫化液流量： 160～ 220m3／ h ?空氣流量： ?上塔： 1400～ 2023Nm3／ h ?中塔： 1400～ 1900Nm3／ h ?下塔： 1400～ 1700Nm3／ h 氧化工藝指標(biāo) （ 3）操作溫度 ?氧化溫度： 45℃ ～ 55℃ ?氧化液冷卻器氧化液出口溫度： ≤ 40～ 45℃ ?尾氣冷卻器 A尾氣出口溫度 : ≤ 35℃ ?尾氣冷卻器 B尾氣出口溫度 : ≤ 10℃ （ 4）操作壓力 ?氧化壓力： ～ (塔頂 ) （ 5）液位 ?氧化液三分離器液位：液位計(jì)的 1／ 3～ 1／ 2處 ?尾氣分離器液位：液位計(jì)的 1／ 3～ 1／ 2處 ?氧化液儲槽液位：液位計(jì)的 1／ 3～ 1／ 2處 氧化流程 ?操作控制 ?在氧化液和空氣流量穩(wěn)定的情況下，主要控制手段是氧化溫度，提高反應(yīng)溫度有利于氧化反應(yīng)。而控制反應(yīng)溫度的主要手段是調(diào)節(jié)氫化液冷卻器和氧化液冷卻器的冷卻水的用量。氧化效率的高低可通過氧化液的顏色和尾氣含氧量來判斷。 ?不定時(shí)打開每節(jié)氧化塔底部排放閥，借助于視鏡將每節(jié)氧化塔底部殘液排放至工作液地下收集槽，該殘液的組成主要有雙氧水分解時(shí)而產(chǎn)生的水、少量磷酸、鹽類和雙氧水組成的混合物。這一混合物中還含有較多的金屬離子?？赏ㄟ^凈化塔去除其中較多的金屬離子，有效回收殘液。 萃取凈化 氧化液儲槽 氧化液冷卻器 純水儲槽 純水泵 凈 化 塔 稀品分離器 芳烴泵 芳烴罐 萃余 分離器 氧化液泵 取 塔 萃 雙氧水儲槽 萃取工藝指標(biāo)： ?（ 1）流量 ?萃取液的流量： ～ m3/h ?純水流量： ～ m3／ h ?芳烴流量： ～ m3／ h ?純水中磷酸含量： ～ ?（ 2）萃取液酸度： ≤ ?（ 3）萃取液雙氧水含量： 303～ 405g／ 1 ?（ 4）萃余液中雙氧水含量： ≤ 萃取工藝指標(biāo)： （ 5）液位或界面 ?萃取塔上部界面：水界面在 1／ 3界面計(jì)處 ?凈化塔底部界面：水界面在 2／ 3界面計(jì)處 ?（ 6）操作溫度 ?萃取塔操作溫度： 40～ 53℃ ?凈化塔操作溫度： 40℃ ?（ 7）操作壓力 ?萃取塔壓力：常壓 萃取凈化流程 ?萃取塔的控制 ?氧化液從塔的底部進(jìn)入，因浮力作用通過篩板的篩孔而被分散，液滴升到上一層篩板之下合并，積聚成輕液層，又通過上層篩板的篩孔而被分散，直至塔頂積聚成輕液后流出。作為連續(xù)相的純水則從上層篩板流到下層篩板，多次分散聚集后，輕液中的雙氧水溶在純水中 ,從塔底流出。 ?萃取比的控制：萃取比是進(jìn)萃取塔的純水與氧化液流量之比。萃取比與萃取分配系數(shù)有關(guān)，在以芳烴和磷酸三辛酯的溶劑中，萃取比一般為 1:20～ 1:100，正常操作為 1:30～ 1:50，由于氧化液的流量是一定的，因此以它為準(zhǔn)調(diào)節(jié)純水流量。 ?異常現(xiàn)象：萃取塔液泛，塔頂部連續(xù)相界面下不來，篩板下面分散層增厚，甚至淹沒降液管，工作液在塔內(nèi)積聚。 后處理流程 ?后處理原理： 從萃取塔頂部出來的萃余液中，含有 ％左右雙氧水和一定量的水分，以及氧化時(shí)產(chǎn)生的酸性有機(jī)物。萃余液在干燥塔內(nèi)以 40％碳酸鉀溶液除去其中大部分水分，并分解其中微量的雙氧水，同時(shí)中和了酸性化合物。在堿液沉降槽和堿液分離器將工作液中的水分除掉。在后處理白土床內(nèi)利用活性氧化鋁在一定的溫度下吸附酸性化合物，并將蒽酚酮和蒽酮等降解物脫氫再生為 2一乙基蒽醌。 后處理流程 換熱器 再生液儲 槽 再生液換熱器 萃余 分離器 工 作 液計(jì)量罐 堿沉降槽 堿 塔 后處理工作液