【文章內容簡介】 上一齊展開；看其它藥味有無干擾。但前法應用較多，可以避免各藥味混合后產(chǎn)生反應所帶來的“假陽性”結果。后法一般不采用；但作為質量標準制定時，為選擇有鑒別特征藥味的薄層色譜時，采用此方法將大為方便。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 影響薄層色譜分析的因素較多 [ 19] ,[ 20] 。重現(xiàn)性容易受影響；操作條件規(guī)范化尚待統(tǒng)一；環(huán)境因素如溫度影響較大，因此薄層板、點樣、展開、顯色等都要符合規(guī)范化要求。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 規(guī)范化的要求包括：（ I）儀器與材料；（ II）操作技術及實驗環(huán)境。此外 ,用于中 (成 )藥鑒別的方法還有 :(1)薄層掃描法 。(2)氣相色譜法 。(3)高效液相色譜法 。(4)電泳法 。(5)熒光法 。(6)紫外分光光度法 。(7)紅外分光光度法等，但應用較少。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 檢查 中成藥制劑的通則檢查 ,依照《中國藥典》 2023年附錄有關規(guī)定，如果末能控制在通則項下的要求，則應在正文中另設檢查限度，起草說明中列出具體數(shù)據(jù)及說明規(guī)定的理由，且致少應有 10個批次 20個數(shù)據(jù)指標的要求。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 含量測定 含量測定是質量標準的核心部分，含量測定是用現(xiàn)代理化分手段上測試藥物所得到的結果。正確合理的控制標準，是提高質量標準可靠的關鍵所在。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 含量測定的方案設計按《新藥審批辦法》的要求制訂，選擇處方中君藥及臣藥的有效成分做為含量測定指標。對君、臣藥應予以高度重視，力求找到合理檢測方法，否則就得不到質量保證；其次要對貴重藥、毒劇藥進行檢測，以確保藥效和用藥安全 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 新藥審批還規(guī)定，如成品測定干擾較大難以測定時，應對其原料（藥材）作含量控制，以間接控制成品質量。主要有效成分或特征成分不清楚時，以總有效成分的限量測定（如總皂甙、總黃酮、總生物堿等）。在含量測定確實無法建立時，可將浸出物測定作為質量控制項目，但必須具有針對性和控制質量的意義。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 在選擇某個有效成分進行含量測定時。應充分了解該成分的性質，因為中藥新制劑多為復方，各藥味混合后各成分之間會發(fā)生轉化或變化；如含苦參堿類成分的藥味在煎煮 或與還原性化合物的藥味存在時，均會發(fā)生轉化，氧化苦參堿的含量減少，而苦參堿的含量曾加 [ 21] ,[ 22] ；我們在進行“白山片”質量標誰研究時，曾發(fā)生上述情況，本品為含有山豆根的復方制劑，因此用氧化苦參堿的含量來反映山豆根的質量 [ 23] 。在測定時應特別注意其不穩(wěn)定性及提取條件的選定 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 隨著科學技術的不斷發(fā)展，新的檢測手斷不斷完善，測定中成藥有效成分含量的方法手段越來越先進，但每種含量測定方法，則必須進行方法學考察試驗。含量測定方法不同，要求含量測定方法學的考察試驗內容也有所不同。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 如薄層掃描方法學考察試驗包括：（ 1）待測斑點與對照品的一致性和分離度；（ 2）工作曲線；（ 3）精密度考察；（ 4）回收率試驗；（ 5）穩(wěn)定性考察；（ 6）檢出限度考察；（ 7）測定結果的計算與數(shù)據(jù)的統(tǒng)計檢驗。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 高效液相色譜法的考察試驗內容包括：（１）色譜條件；（２）樣品前處理；（ 3）含量測定方法；（ 4）陰性對照試驗；（ 5）回收率試驗；（ 6）重現(xiàn)性試驗；（ 7）含量限度指標的確定。 主講 ? 二、《新藥審批辦法》對中藥新制劑質量標準的要求： ? 測定中成藥含量的方法很多，應根據(jù)具體情況加以選擇；如用薄層層析比色法（或紫外分光光度法）測定含量的中成藥有：六味地黃丸 ,小兒奇應丸 ,藿香正氣水等 。用薄層掃描法測定含量的有 :六味地黃丸 ,小兒奇應丸 ,三黃片等 。用氣相色譜法測定含量的有 :桑菊感冒片 ,六神丸 ,冰硼散等 。用高效液相色譜法測定含量的有 :烏雞白鳳丸 ,楓蓼腸胃康沖劑 ,銀杏葉片等 。用原子吸收光譜法測定含量的有 :護肝片 ,陳香露白露片等。 主講 ? 三、現(xiàn)階段的質量標準研究 ? 多限于檢測其主要藥效成分 。 控制指標而且停留于改進和建立方法方面。而日本對中成藥質量管理 ,要求含量測定最少應有兩種以上的成分即“指標物質”作含量；如含厚樸中成藥中厚樸酚及和厚樸酚的同時定量 [ 36] ；含知母中成藥中的知母皂甙 BII，知母皂甙 AIII 及芒果素的 HPLC測定 [ 37] 。 主講 ? 三、現(xiàn)階段的質量標準研究 ? 隨著中醫(yī)藥藥效學和化學研究的新進展，如何進一步運用多種檢測手段，建立檢測中成藥中能反映中醫(yī)療效的藥效成分的質量控制指標 , 尤其是加強在與藥效有密切相關的微量元素 [ 38] 及與毒性相關的農(nóng)藥殘留物的檢測控制方面的研究。 是深入研究傳統(tǒng)中成藥質量的重要方面 ,也是祖國醫(yī)藥學走向世界的重要保證。 主講 目前我們常用的中藥檢驗技術 一、基源鑒別 二、性狀鑒別 三、顯微鑒定 四、理化鑒別反應 五、色譜分析 六、光譜分析 七、其他 主講 一、基源鑒別 : 就是應用植 (動 )物的分類學知識 , 對中藥的來源進行鑒定 , 確定其正確的學名 , 以保證應用的品種準確無誤 [ 2] 。對原植物的鑒定步驟如下 :首先觀察植物形態(tài)對活的或比較完整的標本要注意標本的完整性 , 代表性 , 對植物標本特別注意繁殖器官 , 如標本不完整 , 無代表性 , 除對極個別品種的特征十分突出可以鑒定外 , 一般都要追究其原植物 , 包括深入到產(chǎn)地調查 , 采集實物標本 , 否則無法入手鑒定。根據(jù)已觀察到的形態(tài)特征 , 核對資料 , 結合鑒定人的分類經(jīng)驗 , 能初步確定科屬的 , 直接可查該科屬的資料 。 若對科屬都不能確定的 , 就必須查植物分科檢索表。當知道末知物是什么科屬時 , 可以到標本室核對已定學名的該科標本 , 或根據(jù)已知文獻核對已定學名的某種標本。動物藥材的鑒定也基本同上。 主講 ? 二、性狀鑒別 由于各種藥材來源不同 , 性狀上就有一定的特 異點 , 性狀鑒別就針對這些特異點 , 對藥材的形、色、氣、味、大小、質地、斷面等特征 , 通過眼看、手摸、鼻聞、口嘗 、水試、火試等簡單方法 , 直接感觀藥材 , 作出符合實際的判斷。尤其是老藥工的傳統(tǒng)經(jīng)驗 , 更值得學習。但這是直觀鑒別 , 有一定的狹隘性和局限性 , 所以 , 必須開展新枝術的研究用。 主講 ? 三、顯微鑒定 顯微鑒定是簡捷可靠的中藥品種鑒定手段之一 [ 5]。通過對中藥材的細胞組織及其內含物的形態(tài)特征和理化檢測 , 植物器官等各部位的典型和異常的結構 , 各類動物解剖構造和組織特點的光學鑒定常數(shù)等顯微特征 , 以對中藥材的真?zhèn)巫鞒稣_的判斷。尤其是對中國傳統(tǒng)中成藥 , 如用其中藥材粉末制成的膏、丹、丸、散之類制劑 , 原有的外表特征都已消失 , 用肉眼難于鑒別其真?zhèn)?, 即所謂“膏丹丸散 , 神仙難辨”的說法。而實際上 , 在處方工藝相對穩(wěn)定的情況下 , 可以在顯微鏡下 , 觀察藥材粉末顯微組織 , 根據(jù)其細胞的形態(tài)學特征 , 各種內含物或其它微細特征加以鑒別 , 達到準確鑒別的目的。隨著顯微技術的發(fā)展 , 偏光顯微鏡 , 熒光顯微鏡 , 紫外光顯微鏡 , 顯微攝影技術等在中藥檢驗鑒定方面都得到迅速的應用。 主講 ? 三、顯微鑒定 20世紀 30年代 , 出現(xiàn)電子顯微