大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)中的應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-03-13 11:13 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烴 二、樹脂預(yù)處理工藝研究 不同有機溶劑對樹脂 D101的洗脫效果 酸堿洗脫后乙醇對樹脂 D101的洗脫效果比較 用堿洗脫和未用堿洗脫乙醇對 D101樹脂的洗脫效果比較 回流法對樹脂 D101的預(yù)處理效果 ?1： 回流提取液? 5： 為樹脂連續(xù)回流 10小時后乙醇洗脫液的最大紫外吸收值，說明還殘留有較大量的有機殘留物；? 10： 堿洗脫液的最大紫外吸收值?11： 酸洗脫液的最大紫外吸收值。?表明經(jīng)長時間連續(xù)回流后，樹脂中仍然殘留有大量的有機殘留物；但經(jīng)堿液和酸液洗脫后樹脂中的有機殘留物可基本除去。 溫浸滲漉法預(yù)處理大孔吸附樹脂 表 正交設(shè)計因子、水平表因子水平A B C D溶劑 洗脫溫度 ℃ 洗脫流速mL/min 乙醇浸泡 時間 (h)1 甲醇 60 02 異丙醇 40 63 95% 乙醇 30(室溫 ) 12表頭試驗號A B C D 試驗結(jié)果（ ppm）1 2 3 4 甲苯 萘1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 74甲苯K1 K2 K3 26 R 萘K1 58 K2 K3 R 最佳工藝確定? 溶劑和溫度是顯著因子，洗脫流速對洗脫效果有一定影響，乙醇浸泡時間作用不明顯，因此， 根據(jù)實驗結(jié)果選定的最佳洗脫條件是 A1B1C3D1。 ? 實際生產(chǎn)中樹脂的預(yù)處理方法： 溶劑為乙醇、洗脫溫度為 60℃ 、洗脫流速為、浸泡時間為 1小時。 新型大孔吸附樹脂色譜柱樹 脂裝 柱堿洗液用酸中和2%NaOH浸泡、洗脫水洗至 pH值中性有機溶劑浸泡、洗脫藥用樹脂 氣相或紫外檢測加熱藥用樹脂預(yù)處理工藝流程圖三、樹脂有機殘留物檢查中GC與 UV的相關(guān)性考察D1011BVD2011BV2BVHPD1001BV4BVHPD4001BV3BVHPD500? 1BV 第三章 大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測方法研究 一、檢測方法的建立 氣相色譜柱和溶劑的選擇及色譜條件優(yōu)化 ? 色譜柱的考察： HP HP DBWAX 、 DB624? 進樣方法的考察： 分別比較了頂空進樣法和 溶劑法? 溶劑的考察： 分別考察了丙酮、氯仿、 二氯甲烷110℃ 120℃ 140℃150℃ 甲苯 二乙苯 萘不同溫度頂空進樣考察色譜圖優(yōu)選色譜條件? 色譜柱： DB624彈性石英毛細管柱（30m**）；? 進樣口： 溫度 220℃ ，不分流；? 程序升溫： 40℃ 以 14℃/ 分鐘升溫至 190℃ 保持 1分鐘；? 載氣： 氮氣（ ≥%） ,流量： ；? 檢測器： 氫火焰離子化檢測器（ FID） ,溫度：250℃ ；氫氣 30mL/分鐘，空氣 300 mL/分鐘，尾吹 30mL/分鐘；? 進樣方式： 溶液直接進樣；進樣量： 1181。L?；旌蠈φ掌飞V圖苯甲苯二甲苯苯乙烯 癸烷二乙苯十一烷二乙烯苯十二烷 萘方法學(xué)考察(1)標(biāo)準曲線與線性范圍考察? 苯： 15ppm,r=,Y=+? 甲苯： 215ppm,r=,Y=? 二甲苯： 215ppm,r=,Y=? 苯乙烯： 215ppm,r=,Y=? 二乙苯： 215ppm,r=,Y=? 二乙烯苯： 215ppm,r=,Y=? 萘： 215ppm,r=,Y=? 十烷： ,r=,Y=? 十一烷： ,r=,Y=? 十二烷： 16
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