實驗室質量控制培訓教材(編輯修改稿)
2025-02-24 22:27 本頁面
【文章內容簡介】 示。用質控樣考察方法的最低檢測限，當在最低檢測限濃度時，樣品的的測定值與標示值的相對偏差和相對標準偏差均＜ 20%( n=6)。 26 靈敏度、檢出限、最低檢出濃度 ? 靈敏度： ? 分光光度法為標準曲線的斜率， A/B。 原子吸收： 。 ? 檢出限： 1）標準差法： 連續(xù)測定 10次空白濃度或接近空白濃度溶液 空白溶液檢出限 =3倍標準差 接近空白濃度溶液（標準液最低管）的檢出限 = 3倍標準差 濃度值 /平均值（測定值） 27 靈敏度、檢出限、最低檢出濃度 ? 2）噪聲法：氣相法以 3倍噪聲所對應的待測物濃度確定為檢出限。 ? 3）吸光度法：分光光度法以吸光度為 對應的濃度為檢出限 ? 最低檢出濃度 C(mg/L)的計算： d v1 d：檢出限 μg/mL； C= v1： 樣液定容體積， mL； v v：樣液體積， mL 。 28 （ 4）工作曲線的線性范圍 ? 工作曲線：配制不同濃度的標準系列，在特定條件下進行測定，以待測物的濃度為橫坐標，相應的信號值為縱坐標繪制的標準曲線。在相同條件下進行樣品測定，根據(jù)標準曲線可求出樣品中被測物的含量。 ? 定量分析用工作曲線多為直線。線性范圍是指待測物質的濃度（或量）與測定信號值成直線關系的范圍。樣品應在直線線性范圍內，線性范圍越寬，樣品測定越方便。 29 ? 需要說明的問題： ? 樣品測定時，若基體對測定有干擾，可在不含待測物的樣品中加入標準物資，配制不同的標準系列制成工作曲線，或用相同于樣品的標準參考物質配制不同的標準系列制成工作曲線。 ? 一般設定回歸方程中線性的下限為最低檢出限，不包括零點。 30 （ 5）去除干擾的能力： ? 在進行方法評價時 ， 有時需對方法中一些干擾物的影響進行測定 ， 以評價測定方法對待測物質測定是否具有特異性和選擇性 。 31 4制定分析全過程質量控制的具體措施 ? 控制影響分析數(shù)據(jù)準確性的因素： ? （ 1） 實驗室環(huán)境 ：如溫度、濕度 ? （ 2） 實驗 器材： 水 、 試劑 、標準溶液、 器皿 和 儀器的校準和正確使用 ? （ 3） 樣品的采集 、 貯存 ? （ 4） 分析方法的選擇 ? （ 5） 樣品預處理 ? （ 6） 干擾物的分離測定 ? （ 7） 實驗數(shù)據(jù)的記錄和處理 ? 總之要確定各主要環(huán)節(jié)的技術操作規(guī)范 ， 并在分析全過程中嚴格加以執(zhí)行 ， 使分析測定結果準確可靠 。 32 （二）質量控制評價 ? 質量控制評價定義 :對質量要求中規(guī)定的能力作系統(tǒng)的檢查。 ? 質量控制評價的內容：包括實驗室內和室間的質量控制評價。 ： 對實驗室分析質量控制進行自我評價，以及時發(fā)現(xiàn)問題、處理問題。評價主要包括以下內容： 33 （ 1） ? （ 1）空白試驗與檢出限：在微量和痕量分析中，測定信號值常與空白值處于同一數(shù)量級。影響空白值的主要因素有：①環(huán)境條件②試劑純度③器皿選擇及洗滌④分析者的操作⑤儀器噪音等。 ? 空白值的大小和分散程度對分析結果的精密度和分析方法的檢出限有很大的影響，它可較全面地反映實驗室及分析人員的水平。根據(jù)所測的空白值，計算檢出限，該值如高于規(guī)定值，說明測量系統(tǒng)存問題，應重新進行測定，直至合格。 34 （ 2） ? （ 2）工作曲線的線性 ? 工作曲線的線性影響測定結果的準確度。影響線性的主要因素有：①分析方法和檢測儀器的精密度②所用容器的準確度③標準溶液配制的準確度④分析人員的操作技術水平等。 ? 以相關系數(shù)（ r）判斷，一般 r＞ ,特殊方法 r可 ＞ 。 35 （ 3） ? （ 3）分析工作的準確度和精密度： ? （ 4）儀器誤差和操作誤差的檢驗： 通過不同儀器和不同分析人員對同一項分析工作的進行檢驗 。 36 ? 實驗室間比對的定義： ? 在兩個或多個實驗室對相同或類似檢測物質進行檢測的組織、實施和評價。 37 (2) ? （ 1）實驗室間比對的目的： ? ①確定某個實驗室對特定試驗或測量的能力，并監(jiān)控實驗室的持續(xù)能力②識別可能與實驗室相關人員的檢測能力和儀器校準③確定新方法的有效性和可比性，監(jiān)控老方法的有效性和可比性④向客戶提供更高的可信度⑤鑒別實驗室間的差異⑥確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗⑦給標準物質賦值，并評價其有效性。 38 ? （ 2） 實驗室能力驗證定義 ： 利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。 ? （ 3）能力驗證：是實驗室比對的一種應用，能力驗證分二
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