實驗室質(zhì)量保證與控制(編輯修改稿)
2025-02-23 20:50 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 二、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 P447 ? 實驗室內(nèi)質(zhì)控制 ， 又稱內(nèi)部質(zhì)量控制 ， 是實驗分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程 。 常用的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法有哪些？ ? （ 1）繪制和使用質(zhì)量控制圖 ? （ 2）空白試驗 ? （ 3）平行雙樣分析 ? （ 4）加標回收率測定 ? （ 5）方法比較實驗 ? （ 6）標準物質(zhì)對照分析 （ 一 ） 質(zhì)量控制圖的繪制與使用 P 447 對經(jīng)常性分析的項目常用 質(zhì)量控制圖 來控制質(zhì)量 。 ▲ 質(zhì)量控制圖的作用 控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度和準確度范圍內(nèi) ， 保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 。 ▲ 質(zhì)量控制圖的編制 以一個質(zhì)控樣品 ， 用一種方法 ， 由一個監(jiān)測人員在一定時間內(nèi)進行分析 ， 累積一定數(shù)據(jù) 。 如果這些數(shù)據(jù)達到 規(guī)定的精密度和準確度 ， 則以其結(jié)果 —— 分析次序編制質(zhì)控圖 。 ▲ 質(zhì)量控制圖的基本組成 質(zhì)控圖的基本組成如圖 99： 預期值 —— 即圖中的中心線； 目標值 —— 圖中上 、 下警告線 之間的區(qū)域； 實測值的可接受范圍 —— 圖中上 、 下控制線之間的區(qū)域； 輔助線 —— 在中心線兩側(cè)與上 、 下警告線之間各一半處 。 ▲ 質(zhì)量控制圖的種類 均數(shù)控制圖 均數(shù) 極差控制圖 多樣控制圖 均數(shù)控制圖 —— 控制測定精密度。 （ 1） 編制方法 用同一種方法對同一個質(zhì)控樣品 ， 在一定時間內(nèi) （ 例如每天分析一個平行樣 ， 連續(xù)分析 20天 ） 重復測定 20次以上 ， 至少累積20個數(shù)據(jù) ， 計算多組重復測定的總均值和標準偏差 。 以測定次序為橫坐標 ， 相應的測定值為縱坐標作圖 ， 同時繪制有關(guān)控制線 。 注意： 不可將 20個重復實驗同時進行 ， 或一天分析 。 有關(guān)控制線的確定： 中心線 —— 以總均數(shù) 估計總體均值 ?； 上 、 下控制線 —— 按 值繪制； 上 、 下警告線 —— 按 值繪制 上 、 下輔助線 —— 按 值繪制 注意： a. 落在范圍內(nèi)的點數(shù)應約占總點數(shù)的 68%。 若少于 50%， 表明 分布不合理 ， 此圖不可靠 。 b. 若連續(xù) 7點位于中心線同一側(cè) ， 表明數(shù)據(jù)失控 ， 此圖不適用 。 x s3?x 2s? （ 2） 均數(shù)控制圖的使用方法 分析人員每隔適當時間 ， 取兩份平行的質(zhì)控樣品 ， 與環(huán)境樣品同時測定 ， 將質(zhì)控樣品的測定結(jié)果點在質(zhì)控圖上 ， 并檢驗該分析過程是否處于控制狀態(tài)： ① 如果此點處于上下警告線之間的區(qū)域 ， 則測定過程處于控制狀態(tài) ， 結(jié)果有效； ② 如果此點超出上下警告線 ， 但仍在上下控制線之間的區(qū)域內(nèi) ， 提 示分析質(zhì)量開始變差 ， 可能存在 “ 失控 ” 傾向 ， 應檢查原因 ， 采取 相應的校正措施； ③ 如果此點落在上下控制線以外 ， 表示測定過程失控 ， 應立即檢查 原因 ， 進行糾正 。 環(huán)境樣品應重新測定 。 ④ 如果遇到 7點連續(xù)上升或下降時 ， 表示有 “ 失控 ” 傾向 ， 應查明原 因 ， 進行糾正 。 當質(zhì)控樣品測定次數(shù)積累更多以后 ， 這些結(jié)果可以和原始結(jié)果一起重新計算總均數(shù) 、 標準偏差 ， 重新繪制質(zhì)控圖 。 例題： P449450 某一銅的質(zhì)控水樣 ， 累積測定 20個平行樣 ， 根據(jù)其結(jié)果作
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