罐頭食品檢驗(yàn)過程講義(編輯修改稿)
2025-02-15 13:00 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 子吸收測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（ 2）儀器與試劑1)儀器：消化裝置、測(cè)汞儀、汞蒸氣發(fā)生器、抽氣裝置。2)試劑：硝酸、硫酸、 300g/L氯化亞錫溶液、無水氯化鈣（干燥用）、 5mol/L混合酸溶液、五氧化二釩、 50g/L高錳酸鉀溶液、 200g/L鹽酸羥胺溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)（ 5）注意事項(xiàng)1）測(cè)定痕量汞時(shí)，要注意試劑（尤其鹽酸）、濾紙、橡皮管上都可能含有少量汞，玻璃儀器在中性溶液中也很容易吸附汞，這些都會(huì)使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，所用的玻璃儀器必須用硝酸（ 1+5）浸泡過夜，再用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。2）汞極易揮發(fā)，在消化樣品時(shí)必須使汞保持氧化態(tài)，因此硝酸溶液應(yīng)過量，以避免汞揮發(fā)損失。測(cè)定汞時(shí)一般不采用灰化法消化樣品。3）本法測(cè)定汞的最低檢出濃度為 ，允許的相對(duì)誤差小于 20%，適用于食品中汞含量的測(cè)定。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)六、砷的測(cè)定六、砷的測(cè)定（ 1）原理 樣品經(jīng)消化后，在酸性條件下，用碘化鉀、氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，再利用鋅與酸作用產(chǎn)生的原子態(tài)氫，將三價(jià)砷還原為砷化氫。當(dāng)砷化氫氣體遇到溴化汞試紙時(shí)，會(huì)生成黃色至黃褐色的砷斑，砷斑顏色的深淺與砷含量成正比，可進(jìn)行比色定量。同時(shí)，在測(cè)定過程中用乙酸鉛試紙和棉花去除反應(yīng)中生成的硫化氫氣體，以消除干擾。（ 2）儀器與試劑1)儀器：砷斑測(cè)定儀，如圖 21所示。圖 21 砷斑法測(cè)定器1帽子 2橡皮筋 3溴化汞試紙 4乙酸鉛棉花 5乙酸鉛試紙 6砷測(cè)定管 7橡皮塞 8小孔 9150mL三角瓶 罐頭食品中砷的測(cè)定方法，銀鹽法和砷斑法。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)2)試劑： 50g/L溴化汞乙醇溶液、溴化汞試紙、 400g/L酸性氯化亞錫溶液、 100g/L乙酸鉛溶液、乙酸鉛棉花、乙酸鉛試紙、無砷鋅粒、濃鹽酸、 200g/L碘化鉀溶液、 100g/L硝酸鎂溶液、氧化鎂、 1mol/L氫氧化鈉溶液、 、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。（ 3）操作步驟1)樣品處理2）測(cè)定（ 4）計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中砷的含量按下式計(jì)算：X式中 X—— 樣品中砷的含量（ mg/kg或 mg/L）； A—— 測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量（ μ g ）； A0—— 試劑空白液中砷的質(zhì)量（ μ g ）； m—— 樣品質(zhì)量（ g）； V1—— 樣品消化液的總體積（ mL）； V2—— 測(cè)定用樣品消化液體積（ mL）。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)（ 1）原理 樣品經(jīng)消化后，用碘化鉀、氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅和酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫后，與溶于三乙醇胺 三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸銀（ AgDDC）溶液作用，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（ 2）儀器與試劑1)儀器：可見分光光度計(jì)、測(cè)砷裝置（見圖 22）。2)試劑：硝酸、硫酸、鹽酸、硝酸 高氯酸混合液（ 4+1）、氧化鎂、硝酸鎂溶液、 150g/L碘化鉀溶液、酸性氯化亞錫溶液、 6mol/L鹽酸、 100g/L乙酸鉛溶液、乙酸鉛棉花、無砷鋅粒、 200g/L氫氧化鈉溶液、 100g/L硫酸溶液、二乙氨基二硫代甲酸銀 三乙醇胺 三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。圖 22 銀鹽法測(cè)砷裝置1—150mL 三角瓶 2— 導(dǎo)氣管 3— 乙酸鉛棉花 4—10mL刻度離心管第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)（ 3）操作步驟1）樣品處理① 硝酸 高氯酸 硫酸法。② 硝酸 硫酸法。③ 灰化法。2）測(cè)定① 硝酸 高氯酸 硫酸法消化液或硝酸 硫酸法消化液。② 灰化法消化液。（ 4）計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中砷的含量按下式計(jì)算：X式中 X—— 樣品中砷的含量（ mg/kg或 mg/L）； A—— 測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量（ μ g ）； A0—— 試劑空白液中砷的質(zhì)量（ μ g ）； m—— 樣品質(zhì)量或體積（ g或 mL）； V1—— 樣品消化液的總體積（ mL）； V2—— 測(cè)定用樣品消化液體積（ mL）。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)（ 5）注意事項(xiàng) 1）砷化氫氣體有毒，操作時(shí)要防止其逸出，并應(yīng)通風(fēng)良好。 2）測(cè)定結(jié)果除受酸的用量影響外，還受鋅粒的規(guī)格、大小影響。鋅粒若太細(xì)，反應(yīng)太激烈。 3）反應(yīng)溫度應(yīng)控制在 25℃ 左右，以免反應(yīng)過激或過緩。 4）氯化亞錫除起還原作用（將 As5+還原為 As3+）外，還有著還原反應(yīng)中生成的碘，在鋅粒表面沉積形成錫層以抑制氫氣的生成速度，抑制某些元素（如銻）的干擾等作用。 5）本法測(cè)定砷的最低檢出濃度為 ，允許的相對(duì)誤差小于 10%，適用于測(cè)定食品中砷的含量。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測(cè)定罐頭食品中微量元素的測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)第二節(jié)第二節(jié) 罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)罐頭食品的商業(yè)無菌檢驗(yàn)1．術(shù)語解釋（１）罐頭食品的商業(yè)無菌罐頭食品經(jīng)適度的熱殺菌后，不含致病性微生物，也不含常溫下能在其中繁殖的非致病性微生物的狀態(tài)。（２）密封食品經(jīng)密閉后，能阻止微生物進(jìn)入的狀態(tài)。（３）胖聽由于罐頭密封結(jié)構(gòu)有缺陷，或因撞擊而破壞密封，或因罐壁腐蝕而穿孔，致使微生物侵入的現(xiàn)象。（４）泄漏由于罐頭密封結(jié)構(gòu)有缺陷，或因撞擊而破壞密封，或因罐壁腐蝕而穿孔，致使微生物侵入的現(xiàn)象。（５）低酸性罐頭食品除酒精飲料外，凡是殺菌后平衡 pH值大于 4． 水活性值大于 0． 85的罐頭食品。原來是低酸性的水果、蔬菜或蔬菜制品，為了加熱殺菌的需要而加酸降低 pH值的，屬于酸化的低酸性罐頭
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