【文章內(nèi)容簡介】 ? 微生物檢測樣品存放時間一般不得超過 24小時 ? 樣品管理應(yīng)建立臺帳，記錄相關(guān)信息 ? 及時處理超過保存期的留樣，做好處置記錄 樣品準(zhǔn)備 ? 樣品應(yīng)在完成感官評定后進(jìn)行制樣處理，樣品制備應(yīng)在獨立區(qū)域進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具 ? 制成樣品應(yīng)盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即閉口，加貼樣品標(biāo)識，將樣品置于規(guī)定溫度環(huán)境中保存 ? 各類樣品的制備方法 – 各類食品樣品的準(zhǔn)備 – 用于理化檢驗樣品的制備要求 – 用于微生物檢驗樣品的制備要求 各類食品樣品的準(zhǔn)備 ? 檢驗冷凍樣品前應(yīng)先使其融化 – 應(yīng)在 45℃ 以下不超過 15分鐘或在 2℃ ～ 5℃ 不超過 18小時解凍，一旦解凍就不能再次冷凍 ? 檢驗液體或半固體樣品，取樣前應(yīng)先將其充分搖勻 ? 檢驗干燥樣品前，應(yīng)先用滅菌勺或刮板將樣品攪拌均勻 ? 各類樣品的稱取 – 取樣品的可食用部分進(jìn)行檢測 – 非粘性液體樣品，可直接用吸管吸取一定量，加于適量的稀釋液或培養(yǎng)基內(nèi) – 粘性液體樣品，可使用滅菌容器稱取一定量，然后加入適量的稀釋液或培養(yǎng)基 – 固體和半固體樣品，可用滅菌的均質(zhì)杯稱取一定量，再加適量的稀釋液或培養(yǎng)基進(jìn)行均質(zhì) 。從樣品的均質(zhì)到稀釋和接種，相隔時間不應(yīng)超過 15分鐘 用于理化檢驗樣品的制備要求（ 1） ? 將抽取的大批樣品混合后用四分法縮分 – 對于個體小的物品（如蘋果、堅果、蝦等），去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分 – 對于個體大的基本均勻物品（如西瓜、干酪等），可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊 – 對于不均勻的個體樣（如魚、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段 ? 對于蘋果和果實等形狀近似對稱樣品進(jìn)行分割時，應(yīng)收集對角部位進(jìn)行縮分 用于理化檢驗樣品的制備要求（ 2） ? 對于細(xì)長、扁平或組分含量在各部位有差異的樣品，應(yīng)間隔一定的距離取多份小塊進(jìn)行縮分 ? 對于谷類和豆類等粒狀、粉狀或類似的樣品，應(yīng)使用圓錐四分法（堆成圓錐體 —— 壓成扁平圓形 —— 劃兩條交叉直線分成四等份 —— 取對角部分）進(jìn)行縮分 ? 混合經(jīng)預(yù)處理的樣品，用四分法縮分，分成三份，一份測試用，一份需要時復(fù)查或確證用，一份作留樣備用 ? 各類理化檢測樣品的制備方法、留樣要求、盛裝容器和保存條件（詳見附件 5），當(dāng)送樣量不能滿足留樣要求時，在保證分析樣用量后，全部用作留樣 用于微生物檢驗樣品的制備要求 ? 樣品制備應(yīng)在獨立區(qū)域進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具，樣品的全部制備過程均應(yīng)遵循無菌操作程序 ? 實驗室操作人員要注意避免各階段樣品間的交叉污染、環(huán)境污染和自身感染 ? 開啟樣品容器前，先將容器表面擦拭干凈，然后用 75%酒精消毒開啟部位及其周圍 ? 確保所有待檢樣品保存狀態(tài)符合開檢要求，其中定型包裝樣品應(yīng)在標(biāo)示的保質(zhì)期內(nèi) ? 如果分析過程出現(xiàn)了不可接受的偏差而終止分析，就要重新取樣 實施檢驗 ? 承檢機(jī)構(gòu)必須嚴(yán)格按照監(jiān)督抽檢工作計劃中規(guī)定的方法和要求檢驗 ? 前處理操作繁瑣，提取的技巧需要進(jìn)行培訓(xùn)和經(jīng)驗積累，持證上崗，提高樣品前處理工作效率和準(zhǔn)確度 ? 微生物檢驗過程中，接觸食品、食品稀釋液、培養(yǎng)基的一切器皿必須經(jīng)過有效的滅菌處理；所有檢驗操作，必須嚴(yán)格遵循無菌操作程序和生物安全相關(guān)規(guī)定 ? 首次使用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法或發(fā)生偏離時，需進(jìn)行方法學(xué)驗證，按照內(nèi)部質(zhì)量管理體系要求形成驗證報告，并建立 SOP ? 當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)驗證結(jié)果確認(rèn)后，方可被允許在本單位使用，同時應(yīng)針對驗證后的方法制定 SOP，應(yīng)對所用的方法、具體操作人員和試劑作出具體的規(guī)定；當(dāng)其中的條件有所改動時必須進(jìn)行重新驗證 數(shù)據(jù)處理與控制（ 1） ? 報告檢測結(jié)果時，可信程度是關(guān)系到對檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量進(jìn)行分析判定的重要指標(biāo)，其可運用到對這些大量數(shù)據(jù)的整理、分析和解釋當(dāng)中，從而獲得統(tǒng)計學(xué)意義上的滿意結(jié)果 – 正確理解檢測方法中的計算公式，確保數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換不出差錯，計算結(jié)果應(yīng)進(jìn)行自校和復(fù)核 – 如果檢測結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，應(yīng)在最終結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式 – 檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測方法中的規(guī)定相符，計算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位 – 數(shù)字修約遵守 《 GB/T 81702023 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 》 – 檢測結(jié)果應(yīng)使用法定計量單位 – 當(dāng)檢測結(jié)果需要進(jìn)行必要的評定時，應(yīng)按照 《 JJF10591999 測量不確定度評定與表示 》 進(jìn)行測量不確定度評定 數(shù)據(jù)處理與控制（ 3） ? 需要對測量不確定度進(jìn)行評定，并在檢測報告中給出不確定度值的情況 – 檢測方法的要求 – 測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān) – 當(dāng)測試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時，測量不確定度對判斷結(jié)果符合性會產(chǎn)生影響 – 當(dāng)檢測方法給出了測量不確定度主要來源的極限值或計算結(jié)果的表示式時，實驗室按照該檢測方法操作與計算，可作為測量不確定度評定 – 當(dāng)無法對測量不確定度從計量學(xué)和統(tǒng)計學(xué)角度進(jìn)行計算時，應(yīng)對重要的不確定度分量作出合理評定，并確保結(jié)果的表達(dá)方法不會對不確定度造成誤解 數(shù)據(jù)處理與控制（ 4） ? 采用計算機(jī)或自動化設(shè)備進(jìn)行檢測數(shù)據(jù)的采集、處理、記錄、結(jié)果打印、儲存、檢索時，應(yīng)建立和執(zhí)行計算機(jī)數(shù)據(jù)控制程序，保證在數(shù)據(jù)的采集、轉(zhuǎn)換、輸入、傳出、儲存等過程中，數(shù)據(jù)完整不丟失 ? 配備符合要求的工作條件和環(huán)境條件，使計算機(jī)和自動化設(shè)備的功能正常和安全運行 ? 計算機(jī)使用者應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)，當(dāng)所使用的軟件發(fā)生修改后，應(yīng)重新進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn) ? 采取有效措施，防止非法訪問、越權(quán)使用和隨意修改，保障計算機(jī)應(yīng)用的各級授權(quán)正常有效 ? 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理軟件投入使用前或修改后繼續(xù)使用前的測試驗證或檢查，確認(rèn)滿足使用要求后方可運用 數(shù)據(jù)處理與控制（ 5） ? 必須進(jìn)行實驗室質(zhì)量控制 ? 每個?。ㄊ校┬枰贫ū镜貐^(qū)的監(jiān)督抽檢質(zhì)量控制計劃 ? 每個實驗室需要制定自身質(zhì)控計劃 ? ?。ㄊ校┵|(zhì)控計劃需要結(jié)合每年的監(jiān)督抽檢計劃有針對性地制定，質(zhì)控計劃需要進(jìn)行定期總結(jié)和評估 – 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 – 實驗室間質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（ 1） ? 樣品在接收、制備和測試等整個流轉(zhuǎn)過程中應(yīng)始終確保樣品的原始特性、未受污染、變質(zhì)或混淆 ? 樣品檢驗前應(yīng)做好各項準(zhǔn)備工作 – 核對標(biāo)簽和檢測項目 – 選定規(guī)定的檢驗方法 – 按檢測方法的需要配制試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液 – 按檢測方法的要求準(zhǔn)備儀器和器皿 – 檢查檢測現(xiàn)場清潔、溫度等可能影響測試質(zhì)量的環(huán)境條件 – 使用符合分析要求的水、試劑和器皿 – 防止測試者用手觸摸、毛發(fā)、化妝品和用藥帶來的沾污 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（ 2） ? 按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行檢驗 ? 隨同樣品測試做空白試驗 – 若空白值在控制限內(nèi)可忽略不計 – 若空白值明顯超過正常值，則表明測試過程有嚴(yán)重沾污，樣品測定結(jié)果不可靠 – 若空白值比較穩(wěn)定，可進(jìn)行 n次 （ ≥ 3） 重復(fù)測定空白值，計算出空白值的平均值，在樣品測定值中扣除 ? 隨同樣品測試做控制樣品的測定 ? 用統(tǒng)計技術(shù)、質(zhì)量控制圖等措施對控制樣品的測定結(jié)果進(jìn)行評價 ? 控制樣品一般有兩種 – 加標(biāo)樣品 – 選用與被測樣品基體相同或相近的實物標(biāo)樣 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（ 3） ? 質(zhì)量控制圖 – 對控制樣品獨立測定至少 20次，計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差 – 以測定值為縱坐標(biāo)，測定順序為橫坐標(biāo)，測定值的平均值為控制圖的中心線， 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為控制限， 2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為警告限 ? 在測試樣品的同時測定控制樣品，制作質(zhì)量控制圖 – 如結(jié)果點未出界，表示分析過程處于控制之中，同時所進(jìn)行的樣品測試結(jié)果可靠 – 如結(jié)果點超出控制限，說明分析過程有異常，同時進(jìn)行的樣品測試結(jié)果不可靠，應(yīng)找出原因后重新測試 ? 校準(zhǔn)曲線可以是工作曲線或標(biāo)準(zhǔn)曲線 – 至少作 5個點（不包括空白） – 線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于 – 測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi) – 不穩(wěn)定項目每次測試都應(yīng)制作校準(zhǔn)曲線 – 較穩(wěn)定項目可在一段時間內(nèi)使用同一校準(zhǔn)曲線，但每次測試應(yīng)取單點校準(zhǔn) 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（ 4） ? 分析過程應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn) — 空白樣品 — 控制樣品 — 測試樣品為循環(huán)進(jìn)行，次序可根據(jù)實際情況安排 ? 檢測為陽性結(jié)果，必要時應(yīng)采用質(zhì)譜、光譜、雙柱定性等方法進(jìn)行確證和復(fù)測 ? 測試過程出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄時，采取措施或與同崗位技術(shù)人員一起研討解決 ? 單一樣品的檢測必須做平行樣，平行樣相對允差符合檢測方法規(guī)定要求時取均值報告結(jié)果 ? 成批相同基體類型樣品，可取 10%～ 20%的樣品做平行測定 ? 新開驗項目、復(fù)測或疑難項目的檢測應(yīng)做雙試驗或多試驗核對，可采用 2人做平行測定或 1人做多次測定來完成，平行誤差應(yīng)在檢測方法規(guī)定的允許范圍之內(nèi)，若檢測方法未予以規(guī)定 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（ 5） ? 實驗室應(yīng)根據(jù)需要制定室內(nèi)比對試驗計劃 ? 計劃應(yīng)盡可能覆蓋餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢規(guī)定的項目和檢測方法，并滿足對檢測有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求 ? 比對試驗的具體方式 – 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣比對 – 保留樣品的重復(fù)試驗 – 不同人員用相同方法對同一樣品的測試 – 不同方法對同一樣品的測試 – 某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析 ? 應(yīng)對比對試驗的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評價 實驗室