藥用油脂類輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制要點(diǎn)(編輯修改稿)
2025-02-07 17:34 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 在 1cm的小池中測(cè)定吸光度的 100倍值。 油脂中不飽和甘油三酯在氧 的 存在下，生成 過(guò)氧化物 后，在適宜的條件下，可繼續(xù)分解成 醛和酮 等物質(zhì)。醛和酮類物質(zhì) 與 甲氧基苯胺 反應(yīng)生成 醇胺 ，醇胺脫水生成 醛亞胺 ，可用紫外法測(cè)定。 通過(guò)測(cè)定甲氧基苯胺值可反映油中醛和酮類物質(zhì)的量。 具體的測(cè)定方法可參照 USP。（注：盡快操作，防止暴露于光線）。經(jīng)查 USP（ 33版），制訂甲氧基苯胺值的品種共有 5個(gè)，均為含魚油或 ω3脂肪酸（如 DHA和 EPA）的產(chǎn)品，限值從 15至 30不等。 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 28 USP, Ph. Eur. 總氧化值（ TOTOX） 是過(guò)氧化值和甲氧基苯胺值的總和，可以很好地反映油脂的氧化情況。 總氧化值以下式計(jì)算： 2PV + AV 式中 PV為過(guò)氧化值， AV為甲氧基苯胺值。 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 29 USP, Ph. Eur. 微量金屬元素 由于油脂來(lái)源于生物體，特別是魚油來(lái)自海洋，重金屬的污染應(yīng)特別注意，故需要對(duì)微量金屬元素進(jìn)行測(cè)定。 樣品經(jīng)微波消解后用原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定， 石墨爐原子化器 用于測(cè)定鎘、銅、鐵、鉛、鎳、鋅； 自動(dòng)氫化物發(fā)生原子化器 用于測(cè)定砷和汞。具體方法可參見 USP。 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 30 USP, Ph. Eur. 甾醇組成 甾醇又稱固醇，是類固醇的一種。甾醇類化合物廣泛分布于生物界。 用脂肪溶劑提取動(dòng)植物組織中的脂類，其中常有多少不等的、不能為堿所皂化的物質(zhì)，它們均以環(huán)戊烷多氫菲為基本結(jié)構(gòu)，并含有醇基，故稱為甾醇類化合物。 膽固醇是高等動(dòng)物細(xì)胞的重要組分。它與長(zhǎng)鏈脂肪酸形成的膽固醇酯是血漿脂蛋白及細(xì)胞膜的重要組分。植物細(xì)胞膜則含有其它甾醇如豆甾醇及谷甾醇。真菌和酵母則含有菌甾醇。 甾醇是油脂中的一類雜質(zhì)，有些成分多了對(duì)人體有害，如膽固醇等。 油脂中甾醇的組成和分布是不同的，因此也可以作為鑒別。 不同油脂的甾醇組成和分布 m in0 5 10 15 20 25 30 35pA101520253035 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15圖：葵花籽油的甾醇測(cè)定氣相色譜圖 ：無(wú)膽固醇（ 1）， △ 7菜油甾醇 （ 7）、 △ 7豆甾醇 （ 14）和 △ 7燕麥甾醇 （ 15）含量高。 β谷甾醇 m in0 5 10 15 20 25 30 35pA8910111213 1 4 6 8 9 10 11 12 13 14 15圖： 橄欖 油的甾醇測(cè)定氣相色譜圖 ：含膽固醇，不含 △ 7菜油甾醇 （ 7）， △ 7豆甾醇 （ 14）和 △ 7燕麥甾醇 （ 15）含量低。 甾醇的測(cè)定 （ 1）甾醇組分的分離，先將樣品中的不皂化物提取出來(lái)，再用薄層色譜法 或液相色譜法（ Ph. Eur. ） 分離出甾醇餾分； （ 2）甾醇的測(cè)定，采用氣相色譜法進(jìn)行。 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 32 甾醇的測(cè)定 —— 甾醇組分的分離 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 33 m in0 5 10 15 20 25 30m AU0100200300400500600 21.277 24.193 25.271 26.855 27.856圖：供試品的甾醇分離液相色譜圖 收集從 20分鐘至 32分鐘的洗脫液 橄欖油提取不皂化物后，采用Kromasil 605 SIL硅膠柱（ 250 ），以異丙醇 正己烷（ 1： 99）為流動(dòng)相，經(jīng)高效液相色譜分離，流速為每分鐘 ，檢測(cè)波長(zhǎng)為 210nm，采用 Agilent 1260 FCAS餾分收集器 。 甾醇的測(cè)定 —— 甾醇的測(cè)定 收集液甲酯化后， 照氣相色譜法（中國(guó)藥典 2023年版二部附錄 V E）測(cè)定，采用 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（如 DB5，30m m）或 7%氰丙基 7%苯基 86%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（如 HP1701），起始柱溫 260℃ ，保持 50分鐘，再以每分鐘 5℃ 的速率升溫至 290℃ ，保持5分鐘，載氣為氦氣，分流比為 25： 1，進(jìn)樣口溫度為 290℃ ，檢測(cè)器溫度為 290℃ 。 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 34 m in0 5 10 15 20 25 30 35pA101520253035 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15圖：葵花籽油的甾醇測(cè)定氣相色譜圖 （ 峰名稱詳見表 ） β谷甾醇 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 35 油 脂 類輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制要點(diǎn) 一、如何制訂油脂類輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 二、中國(guó)藥典 2023版對(duì)油脂類產(chǎn)品的質(zhì)量控制要求 三、國(guó)外藥典對(duì)油脂類產(chǎn)品的質(zhì)量控制要求 四、其他質(zhì)量控制要求 2023/2/8 SHANGHAI INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL 36 其他質(zhì)量控制要求 反式脂肪酸測(cè)定 反式脂肪酸 （ TFA） 是不
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