x射線光譜與電子能譜分析法(編輯修改稿)
2025-01-23 06:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 檢測器在低溫 (液氮 )下保存使用，連續(xù)光譜構(gòu)成的背景較大；2023/3/1 星期一能量色散型 X射線熒光光譜圖2023/3/1 星期一能量色散型 X射線熒光光譜圖2023/3/1 星期一三、應(yīng)用 applications 波長與元素序數(shù)間的關(guān)系；特征譜線； 查表：譜線 —2 ?表； 例：以 LiF(200)作為分光晶體，在 2?=44. 59處有一強(qiáng)峰， 譜線 —2 ?表顯示為： Ir(K?)， 故試樣中含 Ir；（ 1） 每種元素具有一系列波長、強(qiáng)度比確定的譜線； Mo(Z42)的 K系譜線 K? K?2 、 K?1 、 K?2 、 K?3 強(qiáng)度比 100、 50、 1 7（ 2） 不同元素的同名譜線，其波長隨原子序數(shù)增加而減小 Fe(Z=26) Cu(Z=29) Ag(Z=49)K?1： 埃（ A）2023/3/1 星期一 譜線 強(qiáng)度與含量成正比；（ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（ 2）增量法（ 3）內(nèi)標(biāo)法 可測原子序數(shù) 5~92的元素，可多元素同時(shí)測定； 特點(diǎn)：(1) 特征性強(qiáng)，內(nèi)層電子躍遷，譜線簡單(2) 無損分析方法，各種形狀試樣，薄層分析(3) 線性范圍廣，微量 — 常量 缺點(diǎn)： 靈敏度低 (%)；2023/3/1 星期一內(nèi)容選擇：第一節(jié) X射線與 X射線光譜分析Xray and Xray spectrometry第二節(jié) X 射線熒光分析Xray fluorescence spectrometry第三節(jié) X 射線衍射分析Xray diffraction analysis第四節(jié) X 射線光電子能譜Xray electron spectroscopy結(jié)束2023/3/1 星期一第十五章 X射線光譜與電子能譜分析法第三節(jié) X射線衍射分析一、晶體特性property of crystal 二、多晶粉末衍射分析法multiple crystal powder diffraction analysis三、單晶衍射分析法single crystal diffraction analysisXray spectrometry and electron spectroscopyXray diffraction analysis2023/3/1 星期一一、 晶體特性 property of crystal 晶體 ： 原子、離子、分子在空間周期性排列而構(gòu)成的固態(tài)物，三維空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；點(diǎn)陣 + 結(jié)構(gòu)基元；晶胞 ： 晶體中空間點(diǎn)陣的單位，晶體結(jié)構(gòu)的最小單位；晶胞參數(shù) ： 三個(gè)向量 a、 b、 c， 及夾角 ?、 ?、 ? ；r,s,t； 1/r,1/s,1/t： 晶面在三個(gè)晶軸上的 截?cái)?shù) 和 倒易截?cái)?shù)1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l； 晶面 (110)與 C 軸平行；2023/3/1 星期一二、多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis 在入射 X光的作用下，原子中的電子構(gòu)成多個(gè) X輻射源，以球面波向空間發(fā)射形成干涉光； 強(qiáng)度與原子類型、晶胞內(nèi)原子位置有關(guān)； 衍射圖：晶體化合物的 “指紋 ”；多晶粉末衍射法：測定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)；單色 X射線源樣品臺(tái)檢測器2023/3/1 星期一 X射線衍射儀與 X射線熒光儀相似；主要區(qū)別： (1) 單色 X射線源 。 (2) 不需要分光晶體 。 試樣本身為衍射晶體，試樣平面旋轉(zhuǎn)；光源以不同 ? 角對(duì)試樣進(jìn)行掃描； 2023/3/1 星期一 Bugger 方程： 2d sin? = n? 將晶面間距 d和晶胞參數(shù) a的關(guān)系帶入： 由測定試樣晶體的衍射線出現(xiàn)情況，可確定晶體結(jié)構(gòu)類型； 例：求 Al的晶胞參數(shù)，用 Cu(K?1) 射線（ ?= ）照射樣品，選取 ? = 176。的衍射線 (3 3 3)，則： 2023/3/1 星期一三、單晶衍射分析 single crystal diffraction analysis儀器： 計(jì)算機(jī)化 單晶 X射線四圓衍射儀四圓： ?、 ?、 ?、 2? ?圓 ：圍繞安置晶體的軸旋轉(zhuǎn)的圓； ?圓 ：安裝測角頭的垂直圓，測角頭可在此圓上運(yùn)動(dòng)； ?圓 ：使垂直圓繞垂直軸轉(zhuǎn)動(dòng)的圓即晶體繞垂直軸轉(zhuǎn)動(dòng)的圓；2023/3/1 星期一應(yīng)用 能提供晶體內(nèi)部三維空間的電子云密度分布，晶體中分子的立體構(gòu)型、構(gòu)像、化學(xué)鍵類型，鍵長、鍵角、分子間距離，配合物配位等。2023/3/1 星期一內(nèi)容選擇：第一節(jié) X射線與 X射線光譜分析Xray and Xray spectrometry第二 節(jié) X射線熒光分析Xray fluorescence spectrometry第三節(jié) X射線衍射分析Xray diffraction analysis第四節(jié) X射線光電子能譜Xray electron spectroscopy結(jié)束2023/3/1 星期一第十五章 X射線光譜與電子能譜分析法第四節(jié) X射線電子能譜分析法一、基本原理principles二、 X射線光電子能譜分析Xray
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