x射線熒光光譜分析講課稿(編輯修改稿)
2025-08-31 18:15 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 衍射將從樣品發(fā)出的熒光按不同的波段分離 ， 根據(jù)的原理是布拉格方程 。 分為平面晶體和彎面晶體兩種 。 用平晶 ， 有 99%的輻射被發(fā)射并被準(zhǔn)直器吸收 ， 輻射強(qiáng)度損失很大 ， 采用彎晶可使強(qiáng)度提高十倍 。 ? 晶面間距 d值不同 ， 可供選擇的晶體很多 ， 儀器中選用 5塊晶體 。 晶體的選擇決定可測(cè)定的波長(zhǎng)范圍 ， 即可測(cè)定的元素 。 溫度變化時(shí) ， 晶體的晶面間距要發(fā)生改變 ， 則探測(cè)角 2θ也會(huì)發(fā)生變化 。 測(cè)定時(shí)分辨率越高 ， 溫度變化帶來(lái)的影響越大 ， 再次證明恒溫對(duì)使用 X射線熒光光譜儀的重要性 。 名稱 / 衍射面 2d/nm 測(cè)定元素 其它 LiF200 K – U 分辨率 、 衍射強(qiáng)度均最佳的通用晶體 。 Ge111 Pd – P 可側(cè)面彎曲 ， 有很高的靈敏度 。 PE002 Al – Cl 合成晶體 PX1 O – Mg 合成晶體 LiF220 V – U 高分辨率 ， 用于分析稀土元素 。 7 檢測(cè)器 (Detector) ?檢測(cè)器是 X熒光光譜儀中用來(lái)測(cè)定 X射線信號(hào)的裝置，它的作用是將 X射線熒光光量子轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢〝?shù)量的電脈沖，表征 X射線熒光的能量和強(qiáng)度。 ?檢測(cè)器的工作原理 : 入射 X射線的能量和輸出脈沖的大小之間有正比關(guān)系，利用這個(gè)正比關(guān)系進(jìn)行脈沖高度分析 。 ? 7 檢測(cè)器 (Detector) ? 通常用作測(cè)量 X射線的探測(cè)器具有如下特點(diǎn)： ? 1 在所測(cè)量的能量范圍內(nèi)具有較高的探測(cè)效率，如在波長(zhǎng)色散譜儀中用流氣式正比計(jì)數(shù)器測(cè)定超輕元素時(shí)，入射窗的窗膜應(yīng)盡可能用 1um或更薄的膜，減少射線的吸收。 ? 2 具有良好的能量線性和能量分辨率。 ? 3 具有較高的信噪比，要求暗電流小，本底計(jì)數(shù)低。 ? 4 具有良好的高計(jì)數(shù)率特性，死時(shí)間較短。 ? 5 輸出信號(hào)便于處理，壽命長(zhǎng)、使用方便。 流氣式正比檢測(cè)器 閃爍檢測(cè)器 檢測(cè)器種類： 流氣式正比檢測(cè)器 （ Gas Flow Detector） 閃爍檢測(cè)器 （ Scintillation Detector ） 封閉式檢測(cè)器 (Sealed Detector ) 復(fù)合型檢測(cè)器 (Duplex Detector ) 流氣式正比檢測(cè)器與閃爍檢測(cè)器比較 流氣式正比檢測(cè)器 閃爍檢測(cè)器 機(jī)理 X射線的電離作用 X射線的熒光作用 原理 X射線光子入射 ， 與工作氣體中的氬原子作用 ，部分能量被氬氣吸收 ， 吸收的能量導(dǎo)致電子從外電子層逃逸 ， 這些電子被陽(yáng)極的芯線吸收并加速 ， 由此形成的動(dòng)能產(chǎn)生了 電子雪崩 ， 從而得到一個(gè)電脈沖 ， 每個(gè)脈沖分別記錄后 ， 進(jìn)行脈沖高度分析 （ PHD） 。 閃爍晶體將入射 X射線光子轉(zhuǎn)變?yōu)殚W爍光子射到光電倍增管上 ， 光電倍增管將一級(jí)電子產(chǎn)生出加倍的二級(jí)電子 ， 經(jīng)過(guò)多級(jí)加倍 ， 在陽(yáng)極上形成信號(hào)脈沖 。 閃爍晶體一般都是采用微量鉈激活的 NaI單晶 。 構(gòu) 造 窗材 對(duì) X射線的透射率大的聚丙烯膜 （ 1um或 6um厚 ） 金屬鈹 陰陽(yáng)極 芯線為陽(yáng)極 ， 外加 15002022V高壓 光電倍增管的陽(yáng)極和陰極之間外加電壓 7001000V 工作氣體 P10氣體 （ Ar90% + CH410%） ， Ar是電離原子 ， CH4作為淬滅氣體用來(lái)抑制 持續(xù) 放電 。 應(yīng)用范圍 原子量＜ 28， Ni， 輕元素分析 原子量＞ 28， 重元素分析 最大計(jì)數(shù)率 2022 kcps 1000 kcps 能量分辨率 高 低 波長(zhǎng)范圍 長(zhǎng)波段 ， Be→ Ni的 K譜線和 Hf→ Ba的 L譜線 短波段 ， Ni→Ba 的 K譜線和 Hf→U的 L譜線 第三章 定性半定量分析 定性分析 ? 定性分析是用測(cè)角儀進(jìn)行角度掃描 ， 通過(guò)晶體對(duì) X射線熒光進(jìn)行分光 ， 記錄儀記錄譜圖 ， 再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中所含的元素 。 ? 莫萊斯定律是定性分析的基礎(chǔ)，它指出了特征 X射線的波長(zhǎng)與元素原子序數(shù)的一一對(duì)應(yīng)關(guān)
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