分子光譜分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-08 03:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系的曲線，就得到紅外光譜。30短波短波 長長 波波?紅外吸收光譜 (IR)是分子振動光譜，它對電磁輻射波數(shù)的響應范圍在 12800~10cm1（即波長范圍： ~1000?m）。?大多數(shù)紅外吸收光譜儀在中紅外區(qū)應用，波數(shù)范圍在 4000~400cm1，波數(shù)大于 4000cm1為近紅外，小于 200cm1為遠紅外區(qū)。?振動光譜所涉及的是分子中原子間化學鍵振動而引起的能級躍遷的檢測。振動頻率對分子中特定基團表現(xiàn)出高度的特征性。除光學異構(gòu)體外，每一種化合物都有自己的紅外吸收光譜。31紅外光區(qū)的劃分 習慣上按紅外線波長，將紅外光譜分成三個區(qū)域：（ 1） 近紅外區(qū) ： ～ （ 12820～ 4 000cm1）， 主要用來研究 OH、 NH及 CH鍵的倍頻吸收 。（ 2） 中紅外區(qū) ： ～ 25μm（ 4 000～ 400cm1）， 最為有用，分子的振動能級躍遷 。（ 3） 遠紅外區(qū) ： 25～ 300μm（ 400～ 33cm1）， 分子的純轉(zhuǎn)動能級躍遷和晶體的晶格振動 。其中，中紅外區(qū)是研究和應用最多的區(qū)域，通常說的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外吸收光譜。紅外光譜除用波長 λ表征橫坐標外，更常用波數(shù)（ wave number）表征。縱坐標為百分透射比 T % 。 32紅外光譜的形成機理? 當用一束具有連續(xù)波長的紅外光照射一物質(zhì)時，該物質(zhì)就要吸收一部分光能，并將其變?yōu)榱硪环N能量，即分子的振動能量和轉(zhuǎn)動能量。若將其透過的光用單色器進行色散，就可以得到一帶暗條的譜帶。如果以波長或波數(shù)為橫坐標，以吸光度或透過率為縱坐標，把這譜帶記錄下來，就得到了該物質(zhì)的紅外（吸收）光譜圖。 33產(chǎn)生紅外吸收的條件 紅外光譜是由于分子振動能級（同時伴隨轉(zhuǎn)動能級）躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收紅外輻射應滿足兩個條件：（ 1）輻射光具有的能量與發(fā)生振動躍遷時所需的能量相等；（ 2）輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。34紅外 光譜選律? 量子學說指出，并非任意兩能級間都能進行躍迂，這種躍遷需要遵循一定的規(guī)律 ， 即所謂選律。? 對于紅外光譜來說，二個能級間電偶極改變不為零方能發(fā)生。? 實際分子的吸收光譜相當復雜，它們不是呈線狀條紋，而是 以吸收帶的形式出現(xiàn) ，這是因為分子運動本身很復雜的緣故。 35 紅外光譜吸收儀單色器 優(yōu) ﹑ 缺點棱鏡 巖鹽鏡易吸潮 ,分辨率低光柵 掃描速度慢Michelson 分辨率高 ,掃描速度快 ,Fourier變換紅外光譜儀發(fā)展史紅外光譜儀發(fā)展史36色散型紅外分光光度計? 雙光束色散型紅外分光光度計由五部分組成： 1）光源， 2）單色器， 3）檢測器， 4）電子放大器和 5）記錄顯示裝置。? 下圖為色散型雙光束紅外分光光度計方塊圖37傅里葉變換紅外光譜儀（ FTIR）? 右圖為色散型和 FTIR獲得圖譜對比簡圖? 在色散型紅外光譜儀中，光源發(fā)出的光先照射試樣，而后再經(jīng)分光器 (光柵或棱鏡 )分成單色光，由檢測器檢測后獲得光譜。? 在傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR） 中，首先是把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品。經(jīng)檢測器獲得干涉圖，由計算機將干涉圖進行傅里葉變換得到的光譜。38（ 2）傅里葉變換紅外光譜儀（ FTIR）邁克爾遜干涉儀結(jié)構(gòu)示意圖 39干涉圖 40FTIR光譜儀具有以下優(yōu)點：a 光學部件簡單，只有一個動鏡在實驗中轉(zhuǎn)動，不宜磨損。b 測量范圍寬，其波數(shù)范圍可達到 45 000~6cm1c 精度高，光通量大，所有頻率同時測量，檢測靈敏度高。d 掃描速度快，可作快速反應動力學研究，并可與氣相色譜 GC、液相色譜 LC聯(lián)用。e 雜散光不影響檢測。f 對濕度要求不高。41色散型與 FTIR光譜儀性能比較表42紅外吸收光譜儀的樣品處理? 紅外光譜可以研究氣體、液體及固體樣品。? 對于氣體和液體樣品，均是將樣品注入各種規(guī)格的氣體或液體池（槽），然后測譜。? 在無機材料研究方面，一般采用 KBr壓片法。? 一般無機物在紅外中不會出峰， KBr或 NaCl都是離子化合物，鍵能很強的，測試出的波長在紅外范圍之外。 還有一點是這兩種物質(zhì)容易研磨成粉末，容易壓片，且壓出來的片比較牢固，方便做測試。 43① 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中大多數(shù)吸收峰的透射比處于 15~70% 范圍內(nèi)。濃度太小，厚度太薄，會使一些弱的吸收峰和光譜的細微部分不能顯示出來；過大，過厚，又會使強的吸收峰超越標尺刻度而無法確定它的真實位置。有時為了得到完整的光譜圖，需要用幾種不同濃度或厚度的試樣進行測繪。② 試樣中不應含有游離水。水分的存在不僅會侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。③ 試樣應該是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測定前應盡量預先進行組分分離（如采用色譜法柱分離、蒸餾、重結(jié)晶、萃取法等），否則各組分光譜相互重疊，以致對譜圖無法進行正確的解釋。 44（ 1）固體樣品制備 a 溴化鉀壓片。 粉末樣品常采用壓片法，一般取試樣 2~3mg樣品與200~300mg干燥的 KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細至顆粒直徑小于 2μm，用不銹鋼鏟取 70~90mg放入壓片模具內(nèi)，在壓片機上用 5~10107 Pa 壓力壓成透明薄片，即可用于
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