x射線熒光光譜分析的基礎(chǔ)知識(shí)(編輯修改稿)
2025-07-16 15:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。(圖17)是流氣正比計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖。它主要由金屬圓筒負(fù)極和芯線正極組成,筒內(nèi)充氬（90%）和甲烷（10%）的混合氣體，X射線射入管內(nèi)，使Ar原子電離,生成的Ar+在向陰極運(yùn)動(dòng)時(shí)，又引起其它Ar原子電離，雪崩式電離的結(jié)果，產(chǎn)生一脈沖信號(hào)，脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計(jì)數(shù)器叫正比計(jì)數(shù)器，為了保證計(jì)數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變，氣體一直是保持流動(dòng)狀態(tài)的。流氣正比計(jì)數(shù)器適用于輕元素的檢測(cè)。另外一種檢測(cè)裝置是閃爍計(jì)數(shù)器(圖18)。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光，再由光電倍增管放大，得到脈沖信號(hào)。閃爍計(jì)數(shù)器適用于重元素的檢測(cè)。除上述兩種檢測(cè)器外,還有半導(dǎo)體探測(cè)器，半導(dǎo)體探測(cè)器是用于能量色散型X射線的檢測(cè)。這樣，由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線，經(jīng)晶體分光后，由檢測(cè)器檢測(cè)，即得2θ熒光X射線強(qiáng)度關(guān)系曲線，即熒光X射線譜圖。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采用計(jì)算機(jī)及其軟件對(duì)X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正并換處成分析元素含量。換氣機(jī)構(gòu)為減少大氣對(duì)長波X射線的吸收，應(yīng)有抽真空系統(tǒng)或氦氣置換系統(tǒng)并有穩(wěn)定地維持其壓力的裝置。冷卻裝置為使X射線管及高壓電源在工作時(shí)處于良好散熱狀態(tài)，應(yīng)有冷卻裝置。一般用水冷卻。側(cè)窗靶為陽極接地，可用潔凈自來水；冷卻端窗靶為陰極接地，cm的去離子水冷卻。附屬設(shè)備常用的附屬設(shè)備有自動(dòng)進(jìn)樣裝置、試料切割機(jī)、研磨機(jī)、粉碎機(jī)、混勻機(jī)、壓樣機(jī)、熔融機(jī)等，需要時(shí)性能應(yīng)滿足要求。儀器安置為了使X射線熒光光譜儀處于正常工作狀態(tài)，安放儀器時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：a）儀器室內(nèi)無有害及腐蝕性氣體；b）避免日光直接照射儀器；c）為了使儀器處于良好穩(wěn)定狀態(tài)，要有恒溫設(shè)備，一般室溫為20~25℃177。2℃，相對(duì)濕度小于75%；d）儀器附近無強(qiáng)磁場(chǎng)及高頻干擾；e）室內(nèi)無強(qiáng)烈振動(dòng)且通風(fēng)良好；f）使用專用地線，接地電阻應(yīng)滿足儀器所要求的指標(biāo)。儀器的檢定 除了作好日常維護(hù)并用標(biāo)準(zhǔn)化試料校正儀器的漂移外，每年還應(yīng)定期對(duì)儀器的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定，包括精密度、穩(wěn)定性、X射線計(jì)數(shù)率、探測(cè)器分辨率和儀器的計(jì)數(shù)線性等。波長色散型儀器的檢定方法及檢定結(jié)果判定應(yīng)遵循JJG810—93之規(guī)定。三、定量分析X射線熒光光譜定量分析是一種相對(duì)分析技術(shù)，要有一套已知含量的標(biāo)準(zhǔn)試料系列（經(jīng)化學(xué)分析過的或人工合成的），通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)試料系列和未知試料的X射線強(qiáng)度并加以比較進(jìn)行定量分析。定量分析用試料的制備定量分析對(duì)度料有很嚴(yán)格的要求，這些要求因樣品形態(tài)不同而異。塊狀試料對(duì)各種塊、板或鑄件等不定形試樣，可用切割機(jī)、研磨機(jī)等加工成一定尺寸的試料；金屬粒、絲等可經(jīng)重熔，鑄成平塊試料。試料照射面應(yīng)能代表試料整體。膜
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