xxxx6王桂珍--藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查規(guī)范化及實(shí)驗(yàn)室分(編輯修改稿)
2025-01-20 10:58 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 致 ， 或僅將梯度改成等度 ， 則用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣 ， 觀察出峰現(xiàn)象 ， 確定是否要對(duì)色譜條件進(jìn)行修改； ? 必須記錄下實(shí)驗(yàn)者的實(shí)驗(yàn)方案：實(shí)驗(yàn)日期 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （ 含量測(cè)定方法的確定 ） 含量測(cè)定方法依據(jù) 、 實(shí)驗(yàn)樣品的名稱和配制 、 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 、 結(jié)論 、 確定的方法 （ 色譜條件 ） 。 Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 方法學(xué)含線性 ， 定量限 ， 對(duì)照品溶液的進(jìn)樣精密度 ， 供試品溶液的穩(wěn)定性 、 重復(fù)性 、 中間精密度 [應(yīng)為同一批號(hào)樣 ， 23人 ， 各做三份樣品 ， 時(shí)間 3天 ， 每人必須自稱對(duì)照品 ，自稱樣品 ， 自己記錄 ， 自己進(jìn)樣和計(jì)算 ， 要求最好用不同的柱子 ， 不同品牌的儀器（ waters、 安捷倫 、 島津 ） ] Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 在進(jìn)行以上方法學(xué)試驗(yàn)時(shí) ， 必須詳細(xì)記錄供試品的來(lái)源 ， 進(jìn)樣溶液的配制 、 穩(wěn)定性試驗(yàn)的條件 、儀器的型號(hào) 、 柱子品牌及規(guī)格 ， 樣品的稱樣量等 ，給出實(shí)驗(yàn)結(jié)論和結(jié)果 。 ? 如果 HPLC方法的色譜條件與有關(guān)物質(zhì)不一致（ 組份不同 、 色譜柱不同 ） ， 則應(yīng)象有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)一樣 ， 詳細(xì)記錄方法來(lái)源 （ 附資料 ） ， 方法摸索的詳細(xì)過(guò)程 ， 現(xiàn)象 ， 結(jié)論 、 討論 。 Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? 總而言之 ， 不管是有關(guān)物質(zhì) 、 含量 、異構(gòu)體等 、 原始記錄的內(nèi)容體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)者的研究水平：必須思路清晰 ，有層次 ， 有邏輯性及嚴(yán)密的科學(xué)性 。 Ⅱ 含量測(cè)定 原始記錄完整，讓別人看懂！ CMC ? 原始記錄中色譜柱不要寫代號(hào) ， 應(yīng)寫明填料種類 ， 記錄所用溶媒名稱 ， 附溶媒色譜圖 。 ? 記錄完整的方法學(xué)內(nèi)容：色譜條件的摸索過(guò)程 ， 結(jié)論；各溶劑的單一配制 ， 內(nèi)標(biāo)配制 ， 并一一附定位圖 。 圖譜標(biāo)記要清晰 。 ? 線性 ， 進(jìn)樣精密度 、 回收率 、 重復(fù)性 、中間精密度 、 樣品測(cè)定 。 Ⅲ 殘留溶劑 CMC 第二部分 制劑 ? 要求基本與原料一樣 ， 記錄樣品批號(hào) 、 規(guī)格 、來(lái)源 、 參比制劑的廠名 、 批號(hào) 、 規(guī)格 、 所用對(duì)照品的批號(hào) ， 純度 、 水分 。 ? 有關(guān)物質(zhì)與含量測(cè)定同上 。 ? 如果原料與制劑同時(shí)申報(bào) 、 相同實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（ 線性 ， 定量限 ， 檢測(cè)限 ， 對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性等 ） ， 可以不做 ， 但必須在原始記錄中注明 ， 不可缺項(xiàng) ， 記錄全處方空白輔料的成份 ， 配料數(shù)量并注明用途 （ 有關(guān)物質(zhì) 、 含量 、溶出度等 ） 。 CMC ? 原始記錄內(nèi)容基本同原料 ， 重點(diǎn)增加輔料的干擾試驗(yàn) ， 輔料的破壞試驗(yàn) ， 制劑過(guò)程可能產(chǎn)生的雜質(zhì)及破壞試驗(yàn) ? 記錄測(cè)定方法的依據(jù) 、 測(cè)定方法 、
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